Page 106 - 精细化工2019年第12期

·2434· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

Fe-g-C 3 N 4 的 FTIR 谱图。 2.3 催化剂形貌与结构分析

图 3 为催化剂 g-C 3 N 4 、3%Fe-g-C 3 N 4 、3% MoS 2 /
Fe-g-C 3 N 4 的 SEM 图与 TEM 图。表 1 为各催化剂的
比表面积、孔容和孔径信息。由图 3a 可知，g-C 3 N 4 为
片层结构，这与前人报道结果类似 [18] 。但是未掺杂
的 g-C 3 N 4 片层之间堆积比较紧密，这可能导致其比
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表面积较小（仅有 12.1 m /g）、影响其光催化性能
的原因。由图 3b 可知，掺杂 Fe 之后的 3% Fe-g-C 3 N 4
催化剂颗粒变小，具有明显的孔道结构；从 TEM 图
（图 3e）更能清晰地看出，Fe 的掺杂极大地影响催

图 2 (a) g-C 3 N 4 、(b) 3% Fe-g-C 3 N 4 和(c) 3% MoS 2 / 化剂的形貌，使其形成多孔结构，比表面积从 12
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Fe-g-C 3 N 4 的 FTIR 谱图 m /g 大幅增加到 132.2 m /g。Ma 团队 [17] 发现，Fe
Fig. 2 FTIR spectra of (a) g-C 3 N 4 , (b) 3% Fe-g-C 3 N 4 and 的掺杂同样可以使 g-C 3 N 4 呈现交叉孔道结构，这与
(c) 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4
本文研究结果类似。孔道结构的出现有可能是由于

如图 2 所示，位于 802 cm –1 处的尖峰归属为 Fe 的掺杂导致 部分前驱体在高温下分解，从而产
g-C 3 N 4 结构中均三嗪环骨架的弯曲振动特征峰，位 生大量气体所致 [17] 。MoS 2 的复合对催化剂形貌影响
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于 1227、1312、1455、1568 和 1622 cm 处的峰归 不大，并未改变催化剂原有的多孔道结构，催化剂
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属为 C==N 、 C — N 的伸 缩振动特征 峰，位 于 比表面积仅仅从 132.2 m /g 减小到 105.5 m /g。将图
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3100~3300 cm 处的吸收峰归属为 N—H 的伸缩振 3f 中正方形区域放大得图 3h，可以清晰观测到 MoS 2
动特征峰。掺杂 Fe 与复合 MoS 2 之后催化剂的 的晶格条纹。晶面间距为 0.62 nm，归属于六方晶系
IR 谱峰与纯的 g-C 3 N 4 特征峰位置几乎一致，说明掺 MoS 2 （002）的晶面间距 [19] ，这说明合成的 MoS 2
杂 Fe 元素与复合 MoS 2 后并未改变 g-C 3 N 4 的官 为六方晶系并且与 Fe-g-C 3 N 4 形成了良好的异质结
能团。 结构。

a、d—g-C 3N 4；b、e、g—3 % Fe-g-C 3N 4；c、f、h—3% MoS 2/Fe-g-C 3N 4

图 3 (a) g-C 3 N 4 、(b) 3% Fe-g-C 3 N 4 、(c) 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 的 SEM 图与(d) g-C 3 N 4 、(e、g) 3% Fe-g-C 3 N 4 、(f、h) 3%
MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 的 TEM 图
Fig. 3 SEM images of (a) g-C 3 N 4 , (b) 3% Fe-g-C 3 N 4 and (c) 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 , and TEM images of (d) g-C 3 N 4 , (e, g) 3%
Fe-g-C 3 N 4 , (f, h) 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4