Page 107 - 精细化工2019年第12期

第 12 期 田少鹏，等: 构建 MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 异质结催化剂以促进其可见光催化产氢性能 ·2435·

表 1 不同催化剂的比表面积、孔容和孔径 特征吸收边（400~450 nm）明显红移，禁带宽度略
Table 1 S BET , V p and R d of different catalysts 有减小。同时，催化剂在可见光区域（450~800 nm）
2
3
S BET/(m /g) V p/(cm /g) R d/nm 紫外吸收进一步增加，说明 MoS 2 的复合可以降低
g-C 3N 4 12.1 0.12 3.7
催化剂的带隙能，使复合材料光吸收范围向可见光
3% Fe-g-C 3N 4 132.2 0.33 3.4
区延展，增加了可见光的利用率。
3% MoS 2/Fe-g-C 3N 4 105.5 0.24 3.1
注：S BET 代表比表面积；V p 代表孔容；R d 代表孔径。

2.4 催化剂 XPS 分析
图 4 为 3%MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 样品中 Fe 2p 能级的
XPS 图谱。由图 4 可知，样品中 Fe 2p 能级的结合
[8]
能分别位于 711.9 和 725.0 eV。据文献报道 ，Fe 2 O 3
中 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 能级的结合能位置分别位于

710.6 和 724.1 eV 附近，明显低于 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4
[8]
样品中 Fe 2p 的结合能。金瑞瑞团队 证明，Fe 可
以与 g-C 3 N 4 形成络合物，其 Fe―N 配位键的结合能
为 711.8 eV，与 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 样品中 Fe 2p
结合能位置相近, 此结果证实了在本样品中部分 Fe
的存在形式是与 N 原子形成 Fe―N 配位键。

图 5 不同催化剂紫外-可见-漫反射与能带间隙谱图
Fig. 5 UV-Vis DRS and band gap spectra of samples

2.6 催化剂荧光光谱分析
光生电子-空穴的复合一直是光催化效率难以

图 4 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4 中 Fe 2p 的 XPS 谱图 提高的原因之一，荧光发射光谱可以有效监测催化
Fig. 4 XPS spectrum of Fe 2p in 3% MoS 2 /Fe-g-C 3 N 4
剂的光生电子-空穴的复合情况。图 6 为不同催化剂
2.5 催化剂光吸收性质分析 的荧光发射光谱。
图 5a 为不同光催化剂的紫外-可见-漫反射
（UV-Vis）谱图，以及根据半导体禁带求导公式〔αhv
2
= C (hv–E g ) ，α 为吸收系数，单位是 1/cm；hv 为光
子能量，单位为 eV；C 为常数；E g 为能带带隙，单
位为 eV〕，以 hv 为横坐标，以(αhv) 1/2 为纵坐标得到
的能带间隙图(图 5b)。由图 5 可知，掺杂 Fe 之后催
化剂 400~450 nm 处的特征吸收边出现微弱的蓝移，
同时禁带宽度从 2.69 eV 增加到 2.72 eV。Fe 掺杂的
催化剂出现了多孔结构，蓝移以及禁带宽度增加可
能是由于多孔结构的量子限域效应所致 [16] 。这与 Liu
[8]
团队 [16] 研究结果一致，但与金瑞瑞团队 研究结果 图 6 室温催化剂荧光发射光谱
Fig. 6 PL spectra of samples at room temperature
不同。出现不同结果的原因有可能是 Fe 的前驱体、
掺杂方法以及存在形态的不同。同时，Fe 掺杂催化 由图 6 可知，g-C 3 N 4 在 490 nm 附近出现较强的
剂在可见光区域（450~800 nm）紫外吸收明显增加。 发射峰，说明其光生电子-空穴复合率较高。Fe 掺杂
这是因为掺杂在 g-C 3 N 4 骨架中的 Fe 形成络合物， 之后，在 490 nm 附近的发射峰强度变弱，说明 Fe
导致共轭范围增加所致 [16] 。MoS 2 的复合使催化剂的 的掺杂降低了催化剂光生电子-空穴的复合。这是因