Page 62 - 精细化工2019年第12期

·2390· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

更加充分，CSM 的去除率提高，而交联剂用量过多 40%，反应温度为 50 ℃，CSM 对 Cr(Ⅵ)去除率的预
又会导致单体间发生过度交联，且会使微球粘连， 测值为 100.64%。在此条件下进行了 3 次实验，CSM
从而导致去除率下降。由图 6c 可知，交联剂用量与 的平均去除率为 99.91%。与预测值相差很小，相对
引发剂用量之间的交互作用不显著，CSM 的去除率 误差仅为 0.72%，说明该方程拟合度良好，能有效
受交联剂用量影响较大，过多和过少的交联剂均不 地预测实际结果。
利于去除率的提高。 2.3 对照实验结果

在 HA 和 CSM 用量均为 0.5 g、Cr(Ⅵ)溶液(=
10 mg/L) 100 mL、pH=1、25 ℃恒温振荡 3 h 条件下
进行 3 组平行实验，结果如表 4 所示。通过对比发
现，HA 对 Cr(Ⅵ)的平均去除率为 94.99%，而 CSM
对 Cr(Ⅵ)的平均去除率可达 99.91%，平均吸附量为
1.9980 mg/g，较 HA 有明显提高。

表 4 对照实验结果表
Table 4 Control experiment results table
吸附剂 用量/g 去除率/% 吸附量/(mg/s)
0.5001 95.02 1.9004
HA 0.4999 94.97 1.0994
0.5000 94.98 1.8996
平均值 0.5000 94.99 1.9000
0.5000 99.89 1.9978
CSM 0.5001 99.93 1.9989
0.5000 99.91 1.9982
平均值 0.5000 99.91 1.9980

2.4 FTIR 分析
St、CSM 和 HA 的红外谱图如图 7 所示。

图 7 St、CSM 和 HA 的红外谱图
Fig. 7 FTIR spectra of St, CSM and HA

由图 7 可知，St、CSM 和 HA 在 3700~3100 cm –1
图 6 三因素对 CSM 去除率的响应曲面图
Fig. 6 Response surface maps of the three factors for removal 间有宽且强的—OH 伸缩振动吸收峰，且 CSM 在
–1
rate of CSM 3687 cm 处的游离—OH 吸收峰变宽，表明 CSM 中

2.2.2 回归模型的验证 仍有—OH 活性基团且其氢键缔合作用减弱。St 在
–1
通过响应面实验设计软件 Design Expert 对数据 1657 cm 处出现分子内氢键—OH…O—的弯曲振动
–1
进行处理，得到的最优工艺条件为：以 St 的质量 吸收峰，St 和 CSM 在 1157 cm 附近出现 C—O—C
（1.5 g）为标准，取 m(HA)∶m(St)为 1.51∶1.00， 不对称伸缩振动吸收峰；HA 在 1696 和 1573 cm –1
K 2 S 2 O 8 /NaHSO 3 用量为 40%/40%，MBAA 用量为 处分别出现羰基吸收峰和苯环的呼吸振动吸收峰；