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·444· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.3 表征 到成本因素，确定甲基丙烯酸甲酯与十二胺物质的
采用德国 Bruker 公司 VECTOR-22 型傅里叶变 量比为 1.4∶1.0。
换红外光谱仪进行 FTIR 分析，采用 KBr 压片法制 2.1.2 反应温度对 AAS-1 产率的影响
样。采用德国 Bruker 公司的 Advance Ⅲ型核磁共振 固定 n（甲基丙烯酸甲酯）∶n（十二胺）=1.4∶
波 谱 仪进行 1 HNMR 分析， 以氘 代二甲 基亚 砜 1.0，反应时间为 10 h，考察了反应温度对 AAS-1
（DMSO-d 6 ）为溶剂。 产率的影响，结果见图 2。由图 2 可知，随着反应
温度的升高，产率不断提高。当反应温度达到 60 ℃
1.4 性能测试
时，产率达到最大，继续升高反应温度到 70 ℃时，
1.4.1 电导率的测定 产率呈下降趋势。这是因为该反应为放热反应，温
分别配制 ρ (HCl)=1、5、10 g/L 和 ρ (NaOH)=1、 度过高不利于反应的进行。综合考虑，确定反应温
5、10 g/L 的盐酸溶液和氢氧化钠溶液。采用上海精 度为 60 ℃。
密科学仪器有限公司 DDS-11D 型电导率仪和杭州
德为仪器科技有限公司 PHS-25 型酸度计，通过 pH
滴定法 [12] ，测定两种表面活性剂的电导率（κ）随 pH
的变化关系，直至测量值的误差范围为±0.2 μS/cm。
在 25 ℃下测量并重复测量 2 次，绘制 κ-pH 曲线。
其中，κ 保持恒定的区域即为表面活性剂溶液的等
电区。
1.4.2 表面张力的测定
采用德国 Dataphysics 公司 DCAT21 型表界面张
力仪，通过吊片法 [13] 测定表面活性剂水溶液在不同

pH 下的表面张力（γ），测量直至恒定的表面张力值
图 1 十二胺与甲基丙烯酸甲酯物质的量比对 AAS-1 产
达到 0.2 mN/m 以内的实验误差。以 γ 对产物浓度的
率的影响
对数(lgc)作图得到 γ-lgc 曲线，对曲线拟合求得临界 Fig. 1 Effect of molar ratio of dodecylamine to methyl
胶束浓度（CMC）及平衡表面张力（γ CMC ） [14] 。 methacrylate on the yield of AAS-1
1.4.3 泡沫性能测定
在烧杯中加入 0.5 g 表面活性剂，然后补加蒸馏
水至 100 mL，配制成表面活性剂水溶液。采用青岛
百瑞达公司 GJ-3S 型数显高速搅拌机进行泡沫性能
分析。将配制好的 100 mL 表面活性剂水溶液倒入量
杯中，在 9000 r/min 的转速下，高速搅拌 1 min，然
后关闭搅拌器，迅速将泡沫倒入 1 L 量筒中，记录
泡沫体积（V 0 ）以表征表面活性剂的发泡能力，同
时记录从泡沫中析出 50 mL 液体所需的时间 t 1/2 ，即
泡沫的半衰期，以表征泡沫的稳定性 [15] 。
图 2 反应温度对 AAS-1 产率的影响
2 结果与讨论 Fig. 2 Effect of reaction temperature on the yield of AAS-1

2.1 反应条件的优化 2.1.3 反应时间对 AAS-1 产率的影响
2.1.1 投料比对 AAS-1 产率的影响 固定 n（甲基丙烯酸甲酯）∶n（十二胺）=1.4∶
固定合成温度为 60 ℃，反应时间为 10 h，n（氢 1.0，反应温度为 60 ℃，考察了反应时间对 AAS-1
氧化钠）∶n（十二胺）=1.0∶1.0，考察了十二胺与 产率的影响，结果见图 3。反应时间的长短是决定
甲基丙烯酸甲酯的物质的量比对 AAS-1 产率的影 合成是否进行彻底的一个因素，从图 3 可以看出，
响，结果见图 1。由图 1 可知，随着甲基丙烯酸甲 随着反应时间的延长，产率呈上升趋势。当达到 10 h
酯用量的增大，AAS-1 的产率先增大后减小。当 n 时，产率达到最大。这是由于 α-烷基的供电子效应
（甲基丙烯酸甲酯）∶n（十二胺）=1.4∶1.0 时， 使得反应进行得比较缓慢。超过 10 h 时，产率几乎
产率达到最大，说明此时反应进行得最彻底。考虑 未变。因此，确定反应时间为 10 h。