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·692· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

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分子聚合物，被广泛应用于头发定型剂中 。但 PVP CP，天津市开发区乐泰化工有限公司；无水乙醇，
分子链中的极性酰胺基团使其极易吸水，使 PVP 的 CP,天津天力化学试剂有限公司；去离子水，自制。
耐候性较差，易吸潮，从而使膜的硬度降低而失去 Vector-22 型傅里叶变换红外光谱仪、Advance
光泽，以致丧失了定型能力。 Ⅲ型 400MHz 核磁共振波谱仪，德国 Bruker 公司；
根据亲疏水理论，利用共聚反应将疏水性基团 DV-2-PYO 型 Brookfield 黏度仪，美国 Brookfield 公
引入聚合物分子中，可提高聚合物的耐水性。本文 司；JC2000C1 型静滴接触角测量仪，上海中晨数字
采用自由基溶液聚合法，以偶氮二异丁腈（AIBN） 技术设备有限公司；TGA Q500型热重分析仪、AR2000ex
为引发剂，利用单体叔碳酸乙烯酯（VeoVa10）和醋 动态流变仪，美国 TA 公司；高分辨场发射扫描电
酸乙烯酯（VA）对 PVP 进行改性。考察了单体用量、 镜，美国 FEI 公司；Waters 凝胶色谱仪，Waters 公司。
引发剂用量等对 NVV 的表观黏度、卷曲保持率、光 1.2 方法
泽度、梳理性等性能的影响，以期制备出一种多功 1.2.1 NVV 聚合物的制备
能性 PVP 系列定型聚合物。 将 20 g NVP、10 g VA、10 g VeoVa10、45 g 无
水乙醇加入到装有磁力搅拌器、球形冷凝管的三口
1 实验部分
烧瓶中，通入氮气并在磁力搅拌下将水浴锅升温至

1.1 试剂与仪器 80 ℃，同时注意控制转速在 300 r/min，分两次加入
叔碳酸乙烯酯（VeoVa10），工业品，上海嶅稞 0.45 g AIBN。先加入 0.38 g AIBN 使混合单体发生自
实业有限公司；醋酸乙烯酯（VA），AR，国药集团 由基聚合反应，反应 4~5 h 后补加剩余 0.07 g 引发
化学试剂有限公司；N-乙烯基吡咯烷酮（NVP），CP， 剂，再回流反应 2 h，冷却到室温，减压回收乙醇，
成都贝斯特试剂有限公司；偶氮二异丁腈（AIBN）， 出料，即得到 NVV 共聚物，其合成路线如下所示。

1.2.2 NVV 聚合物的后处理 喷金后在扫描电镜下观察聚合物在头发上的微观
将 NVV 共聚物在真空环境中干燥 24 h，得到 形貌。
聚合物固体，将固体研磨或粉碎后即可得到定型树 1.4.2 热失重分析
脂——白色粉末状 NVV 固体产品。 取聚合物 5 mg 左右，采用热重分析仪在氮气氛
[4]
1.2.3 发用定型喷雾的配制 围下进行胶膜热失重测试，升温速率为 10 ℃/min，
发用定型喷雾配方：NVV 质量分数 2%~4%， 升温区间为 30~600 ℃。
以及适量的甘油、香精、防腐剂、保湿剂。 1.4.3 黏度测试
[5]
1.3 结构表征 参照国标 GB/T22235—2008 ，室温下用 NDJ-4
FTIR 分析：制样采用压片法，测试范围为 600~ 型旋转黏度计测定。
–1
4000 cm 。 1.4.4 梳理性测试 [6-7]
13 CNMR 分析：将经真空干燥处理后的样品充 取 3 组长度为 25 cm 的未经烫染处理的女性头
分溶解于 CDCl 3 中，室温下进行测试。 发束约 5 g，用梳子梳理，保证发束无缠结，之后将
1.4 性能测试 固体质量分数 2%的 NVV 定型喷雾均匀喷涂于发束
1.4.1 SEM 分析 上，放置于 50 ℃烘箱干燥 24 h 后，取出再置于恒
取 2 组自然未经烫染的女性发束（约 25 cm，3 g）， 温恒湿箱中，于 25 ℃、相对湿度为 90%的条件下放
用梳子梳理，保证发束无缠结，之后将固体质量分 置 2 h，之后，将发束固定在夹子上，用拉伸测定仪
数 2%的 NVV 定型喷雾均匀喷涂于第 1 组发束上， 的梳子进行梳理性能测试。测试过程中，记录下最
第 2 组作对照，无处理。两组各取一根微打结，经 大梳理力，并且采取多次测量取平均值法，其平均