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第 4 期 王全泽,等: 微胶囊双水相法提取罗汉松挥发油及成分分析 ·687·
从而提高了萃取率,使得总挥发油得率升高;当
Na 2 SO 4 增加到一定量时,由于盐离子过多争夺水分
子,反而使得上相中聚合物的疏水基团增加,使挥
发油萃取率下降,总挥发油得率下降。因此,本文
选择 Na 2 SO 4 质量分数 15%为萃取条件。
2.3.4 萃取温度的影响
在萃取时间 35 min,-环糊精质量分数 40%,
Na 2 SO 4 质量分数 15%的条件下,考察不同萃取时间
对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3 次,
取其平均值,结果如图 4 所示。
图 2 β-环糊精质量分数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
Fig. 2 Effect of mass fraction of -cyclodextrin on the
yield of volatile oil from Podocarpus macrophyllus
如图 2 所示, -环糊精在质量分数 35%~40%内,
挥发油得率逐渐升高,而在质量分数 40%~55%内的
萃取过程中,挥发油的得率出现明显的下降趋势。
原因在于随着-环糊精质量分数的增加,其所在的
上相含有的疏水基团增多,萃取率随之上升,挥发
油得率上升;当-环糊精质量分数过高时,水相的
黏度过高,影响微胶囊进入上相,萃取率随之下降,
挥发油得率降低。同时,过量的-环糊精对挥发油
图 4 萃取温度对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
包埋过度,后期对微胶囊的释放产生不利的影响, Fig. 4 Effect of extraction temperature on the yield of
使得挥发油得率降低。因此,本文选择-环糊精质 volatile oil from Podocarpus macrophyllus
量分数 40%为萃取条件。
如图 4 所示,萃取温度在 25~30 ℃时,挥发油
2.3.3 Na 2 SO 4 质量分数的影响
得率逐渐升高,随温度继续升高,挥发油得率开始
在萃取时间 35 min,-环糊精质量分数 40%,
下降。初期由于温度升高,挥发油黏度降低,分子
萃取温度 30 ℃的条件下,考察不同 Na 2 SO 4 质量分
运动速度加快,微胶囊形成速度也随之加快,导致
数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3
萃取率上升,挥发油得率升高;后期随着温度的持
次,取平均值,结果如图 3 所示。
续升高,造成部分挥发油挥发损失,导致萃取率下
降,挥发油得率降低。因此,本文选择 30 ℃为萃
取条件。
2.4 响应面实验设计与结果
在单因素实验基础上,选出合适的工艺参数,
采用 Box-Behnken 设计方案,以萃取时间(A)、
-环糊精质量分数(B)、Na 2 SO 4 质量分数(C)、
萃取温度(D)为自变量,以挥发油得率(y)为因
变量,给出设计响应面因素水平表如表 3 所示,实
验结果如表 4 所示。
图 3 Na 2 SO 4 质量分数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响 表 3 Box-Behnken 设计实验因素与水平
Fig. 3 Effect of mass fraction of sodium sulfate on the Table 3 Box-Behnken design experimental factors and levels
yield of volatile oil from Podocarpus macrophyllus
因素
如图 3 所示,随着 Na 2 SO 4 质量分数的增加,挥 水平 A B C D
发油得率逐渐增加,当 Na 2 SO 4 质量分数超过 15% 萃取时间/ w(-环糊精)/ w(Na 2SO 4) / 萃取温度/
min % % ℃
后,挥发油得率出现下降。随着 Na 2 SO 4 的增加,初
1 25 35 10 25
始时,下相中盐离子增加,会争夺水分子,使得上
0 35 40 15 30
相中聚合物的浓度增加,其水化膜变大,氢键增多, 1 45 45 20 35