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第 4 期                    王全泽,等:  微胶囊双水相法提取罗汉松挥发油及成分分析                                    ·687·


                                                               从而提高了萃取率,使得总挥发油得率升高;当
                                                               Na 2 SO 4 增加到一定量时,由于盐离子过多争夺水分
                                                               子,反而使得上相中聚合物的疏水基团增加,使挥
                                                               发油萃取率下降,总挥发油得率下降。因此,本文
                                                               选择 Na 2 SO 4 质量分数 15%为萃取条件。
                                                               2.3.4    萃取温度的影响
                                                                   在萃取时间 35 min,-环糊精质量分数 40%,
                                                               Na 2 SO 4 质量分数 15%的条件下,考察不同萃取时间
                                                               对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3 次,

                                                               取其平均值,结果如图 4 所示。
             图 2    β-环糊精质量分数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
            Fig.  2    Effect  of  mass  fraction  of  -cyclodextrin  on  the
                   yield of volatile oil from Podocarpus macrophyllus

                 如图 2 所示, -环糊精在质量分数 35%~40%内,
            挥发油得率逐渐升高,而在质量分数 40%~55%内的
            萃取过程中,挥发油的得率出现明显的下降趋势。
            原因在于随着-环糊精质量分数的增加,其所在的
            上相含有的疏水基团增多,萃取率随之上升,挥发
            油得率上升;当-环糊精质量分数过高时,水相的
            黏度过高,影响微胶囊进入上相,萃取率随之下降,

            挥发油得率降低。同时,过量的-环糊精对挥发油
                                                                   图 4    萃取温度对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
            包埋过度,后期对微胶囊的释放产生不利的影响,                             Fig.  4    Effect  of  extraction  temperature  on  the  yield  of
            使得挥发油得率降低。因此,本文选择-环糊精质                                  volatile oil from Podocarpus macrophyllus

            量分数 40%为萃取条件。
                                                                   如图 4 所示,萃取温度在 25~30 ℃时,挥发油
            2.3.3    Na 2 SO 4 质量分数的影响
                                                               得率逐渐升高,随温度继续升高,挥发油得率开始
                 在萃取时间 35 min,-环糊精质量分数 40%,
                                                               下降。初期由于温度升高,挥发油黏度降低,分子
            萃取温度 30  ℃的条件下,考察不同 Na 2 SO 4 质量分
                                                               运动速度加快,微胶囊形成速度也随之加快,导致
            数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3
                                                               萃取率上升,挥发油得率升高;后期随着温度的持
            次,取平均值,结果如图 3 所示。
                                                               续升高,造成部分挥发油挥发损失,导致萃取率下
                                                               降,挥发油得率降低。因此,本文选择 30  ℃为萃
                                                               取条件。
                                                               2.4    响应面实验设计与结果
                                                                   在单因素实验基础上,选出合适的工艺参数,
                                                               采用 Box-Behnken 设计方案,以萃取时间(A)、
                                                               -环糊精质量分数(B)、Na 2 SO 4 质量分数(C)、
                                                               萃取温度(D)为自变量,以挥发油得率(y)为因
                                                               变量,给出设计响应面因素水平表如表 3 所示,实
                                                               验结果如表 4 所示。

             图 3  Na 2 SO 4 质量分数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响                       表 3    Box-Behnken 设计实验因素与水平
            Fig.  3    Effect  of  mass  fraction  of  sodium  sulfate  on  the   Table 3    Box-Behnken design experimental factors and levels
                   yield of volatile oil from Podocarpus macrophyllus
                                                                                       因素
                 如图 3 所示,随着 Na 2 SO 4 质量分数的增加,挥                 水平       A         B         C         D
            发油得率逐渐增加,当 Na 2 SO 4 质量分数超过 15%                           萃取时间/    w(-环糊精)/  w(Na 2SO 4) /   萃取温度/
                                                                        min        %         %         ℃
            后,挥发油得率出现下降。随着 Na 2 SO 4 的增加,初
                                                                 1      25        35        10        25
            始时,下相中盐离子增加,会争夺水分子,使得上
                                                                  0      35        40        15        30
            相中聚合物的浓度增加,其水化膜变大,氢键增多,                               1      45        45        20        35
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