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·686·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            2    结果与讨论                                         选择 β-环糊精-Na 2 SO 4 体系较为适宜。

            2.1   囊壁材料的选择                                                   表 2    双水相体系的选择
                                                                   Table 2    Selection of aqueous two-phase system
                 不同壁材罗汉松挥发油微胶囊的性质对比,如
                                                                                      双水相体系
            表 1 所示。
                                                                         -环糊精-Na 2SO 4 体系   -环糊精-NaOH 体系

                  表 1    罗汉松枝叶挥发油微胶囊的性质对比                         K            90.3               83.1
            Table  1    Comparison  of  properties  of  volatile  oil   Y/%    94.1               85.9
                       microcapsules from the branches and leaves of
                       Podocarpus macrophyllus                 2.3   微胶囊双水相体系萃取罗汉松挥发油的影响
                      w(H 2O)   密度                                 因素考察
              囊壁材料                          溶解性
                        /%   /(g/cm )
                                 3
                                                                   为探讨罗汉松挥发油在微胶囊双水相体系中的
              α-环糊精    17.92   9.531  搅拌后微溶于冷水,溶于温水,           分配行为,并确定出较适宜的萃取条件,分别考察
                                   静置一段时间后分层
                                                               不同萃取时间(15、25、35、45、55  min)、不同
              β-环糊精    14.57   9.446  搅拌后溶于冷水,溶于温水,置
                                   一段时间后微分层                    -环糊精质量分数(35%、40%、45%、50%和 55%)、
              γ-环糊精    18.79   9.481  搅拌后微溶于冷水,缓慢溶于温           不同 Na 2 SO 4 质量分数(10%、15%、20%、25%和
                                   水中,静置一段时间后分层                30%)、不同萃取温度(25、30、35、40 和 45  ℃)
                                                               对罗汉松枝叶挥发油提取的影响。
                 如表 1 所示,-环糊精、-环糊精和 γ-环糊精                    2.3.1    萃取时间的影响
            都能使罗汉松枝叶挥发油微胶囊化。挥发油与 3 种                               在 β-环糊精质量分数 40%,Na 2 SO 4 质量分数
            囊壁材料包裹的微胶囊密度差别不大,其中-环糊                            15%,萃取温度 30  ℃的条件下,考察不同萃取时间
            精的包埋密度略小,水分含量明显低于其他两种环                             对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3 次,
            糊精。相较于其他两种环糊精制备的微胶囊,-环                            取其平均值,结果如图 1 所示。
            糊精包裹的挥发油水中溶解性较好,分层不明显,
            而-环糊精和-环糊精容易出现分层现象,因此,
            本文选择-环糊精为囊壁材料。
            2.2   微胶囊双水相体系的选择
                 取 35  mL 罗汉松样液,置于 100  mL 离心试管
            中,加入 15.75  mL 质量分数 35%的-环糊精和
            5.25 mL 质量分数 15%的 Na 2 SO 4   (NaOH),40 ℃搅
            拌 3 min,再通过 2000 r/min 离心 5 min,分别取样
            分析上、下相中罗汉松枝叶挥发油的含量,测定两
            个体系中罗汉松枝叶挥发油分相能力的差异,结果

            如表 2 所示。按式(2)~(4)计算相比(R)、挥发                           图 1    萃取时间对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
            油的双水相分配系数(K)、挥发油回收率(Y):                            Fig. 1    Effect of extraction time on the yield of volatile oil
                                                                     from Podocarpus macrophyllus
                                 R=V t /V b           (2)
                                 K= t / b           (3)          如图 1 所示,在-环糊精-Na 2 SO 4 微胶囊双水相
                             Y/%=RK/(1+RK)            (4)      体系中,随着萃取时间的延长,挥发油得率呈先升
            式中:V t 、V b 分别是上、下相体积,L; t 、 b 分别                后降趋势;当达到 35 min 后,再延长萃取时间,挥
            是上、下相罗汉挥发油的质量浓度,g/L。                               发油得率略微降低。考虑在 30 ℃下,若长时间进行
                 如表 2 所示,罗汉松枝叶挥发油主要集中在上                        萃取,一方面挥发油挥发损失较大,另一方面可能
            相-环糊精中,在这两个体系中的分配情况也不相                            使挥发油中一些热敏性物质结构发生改变。因此,
            同,对比两个微胶囊双水相体系的 K 和挥发油回收                           本文选择 35 min 为萃取条件。
            率可知,-环糊精-Na 2 SO 4 体系的 K 较大,为 90.3;               2.3.2    -环糊精质量分数的影响
            -环糊精-Na 2 SO 4 体系的挥发油回收率较高,可达                         在萃取时间 35 min,Na 2 SO 4 质量分数 15%,萃
            94.1%。两个体系萃取的罗汉松枝叶挥发油颜色均为                          取温度 30  ℃的条件下,考察不同 β-环糊精质量分
            淡黄绿色,都具有浓郁的药香味,而-环糊精-                             数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3
            Na 2 SO 4 体系提取的挥发油透明度较高。综合考虑,                      次,取其平均值,结果如图 2 所示。
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