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·686· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
2 结果与讨论 选择 β-环糊精-Na 2 SO 4 体系较为适宜。
2.1 囊壁材料的选择 表 2 双水相体系的选择
Table 2 Selection of aqueous two-phase system
不同壁材罗汉松挥发油微胶囊的性质对比,如
双水相体系
表 1 所示。
-环糊精-Na 2SO 4 体系 -环糊精-NaOH 体系
表 1 罗汉松枝叶挥发油微胶囊的性质对比 K 90.3 83.1
Table 1 Comparison of properties of volatile oil Y/% 94.1 85.9
microcapsules from the branches and leaves of
Podocarpus macrophyllus 2.3 微胶囊双水相体系萃取罗汉松挥发油的影响
w(H 2O) 密度 因素考察
囊壁材料 溶解性
/% /(g/cm )
3
为探讨罗汉松挥发油在微胶囊双水相体系中的
α-环糊精 17.92 9.531 搅拌后微溶于冷水,溶于温水, 分配行为,并确定出较适宜的萃取条件,分别考察
静置一段时间后分层
不同萃取时间(15、25、35、45、55 min)、不同
β-环糊精 14.57 9.446 搅拌后溶于冷水,溶于温水,置
一段时间后微分层 -环糊精质量分数(35%、40%、45%、50%和 55%)、
γ-环糊精 18.79 9.481 搅拌后微溶于冷水,缓慢溶于温 不同 Na 2 SO 4 质量分数(10%、15%、20%、25%和
水中,静置一段时间后分层 30%)、不同萃取温度(25、30、35、40 和 45 ℃)
对罗汉松枝叶挥发油提取的影响。
如表 1 所示,-环糊精、-环糊精和 γ-环糊精 2.3.1 萃取时间的影响
都能使罗汉松枝叶挥发油微胶囊化。挥发油与 3 种 在 β-环糊精质量分数 40%,Na 2 SO 4 质量分数
囊壁材料包裹的微胶囊密度差别不大,其中-环糊 15%,萃取温度 30 ℃的条件下,考察不同萃取时间
精的包埋密度略小,水分含量明显低于其他两种环 对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3 次,
糊精。相较于其他两种环糊精制备的微胶囊,-环 取其平均值,结果如图 1 所示。
糊精包裹的挥发油水中溶解性较好,分层不明显,
而-环糊精和-环糊精容易出现分层现象,因此,
本文选择-环糊精为囊壁材料。
2.2 微胶囊双水相体系的选择
取 35 mL 罗汉松样液,置于 100 mL 离心试管
中,加入 15.75 mL 质量分数 35%的-环糊精和
5.25 mL 质量分数 15%的 Na 2 SO 4 (NaOH),40 ℃搅
拌 3 min,再通过 2000 r/min 离心 5 min,分别取样
分析上、下相中罗汉松枝叶挥发油的含量,测定两
个体系中罗汉松枝叶挥发油分相能力的差异,结果
如表 2 所示。按式(2)~(4)计算相比(R)、挥发 图 1 萃取时间对罗汉松枝叶挥发油得率的影响
油的双水相分配系数(K)、挥发油回收率(Y): Fig. 1 Effect of extraction time on the yield of volatile oil
from Podocarpus macrophyllus
R=V t /V b (2)
K= t / b (3) 如图 1 所示,在-环糊精-Na 2 SO 4 微胶囊双水相
Y/%=RK/(1+RK) (4) 体系中,随着萃取时间的延长,挥发油得率呈先升
式中:V t 、V b 分别是上、下相体积,L; t 、 b 分别 后降趋势;当达到 35 min 后,再延长萃取时间,挥
是上、下相罗汉挥发油的质量浓度,g/L。 发油得率略微降低。考虑在 30 ℃下,若长时间进行
如表 2 所示,罗汉松枝叶挥发油主要集中在上 萃取,一方面挥发油挥发损失较大,另一方面可能
相-环糊精中,在这两个体系中的分配情况也不相 使挥发油中一些热敏性物质结构发生改变。因此,
同,对比两个微胶囊双水相体系的 K 和挥发油回收 本文选择 35 min 为萃取条件。
率可知,-环糊精-Na 2 SO 4 体系的 K 较大,为 90.3; 2.3.2 -环糊精质量分数的影响
-环糊精-Na 2 SO 4 体系的挥发油回收率较高,可达 在萃取时间 35 min,Na 2 SO 4 质量分数 15%,萃
94.1%。两个体系萃取的罗汉松枝叶挥发油颜色均为 取温度 30 ℃的条件下,考察不同 β-环糊精质量分
淡黄绿色,都具有浓郁的药香味,而-环糊精- 数对罗汉松枝叶挥发油得率的影响。每组各重复 3
Na 2 SO 4 体系提取的挥发油透明度较高。综合考虑, 次,取其平均值,结果如图 2 所示。