Page 162 - 201904
P. 162

·688·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                         表 4    响应面法实验结果                                       表 5    方差分析
             Table 4    Experimental results of response surface method    Table 5    Variance analysis
               No.    A/min   B/%     C/%    D/℃     y/%        方差            自由
                                                                      平方和             均方      F      P  显著性
                1      35      45     15      25     1.340      来源             度
                                                                                         –4
                2      35      35     10      30     1.320      模型   5.529×10 –3  14  3.949×10   21.16  <0.0001  ***
                                                                                         –4
                3      25      40     15      25     1.322       A   4.201×10 –4  1  4.201×10   22.51  0.0005  ***
                                                                                         –5
                4      45      35     15      30     1.352       B   4.800×10 –5  1  4.800×10    2.57  0.1347 不显著
                                                                                         –3
                5      35      40     10      25     1.320       C   1.261×10 –3  1  1.261×10   67.57  <0.0001  ***
                                                                                         –4
                6      35      45     15      35     1.334       D   1.470×10 –4  1  1.470×10    7.88  0.0158  **
                                                                                         –4
                7      25      45     15      30     1.347       AB  4.202×10 –4  1  4.202×10   22.52  0.0005  ***
                                                                                         –5
                8      45      40     15      25     1.341      AC   4.225×10 –5  1  4.225×10    2.26  0.1582 不显著
                                                                                         –6
                9      35      35     15      25     1.340      AD   6.250×10 –6  1  6.250×10    0.33  0.5735 不显著
                                                                                         –4
               10      25      40     15      35     1.338      BC   1.563×10 –4  1  1.563×10    8.37  0.0135  *
                                                                                         –5
               11      45      40     10      30     1.327      BD   8.100×10 –5  1  8.100×10    4.34  0.0593 不显著
                                                                                         –6
               12      35      35     20      30     1.350      CD   6.250×10 –6  1  6.250×10    0.33  0.5735 不显著
                                                                                         –3
               13      25      35     15      30     1.326       A   2  1.200×10 –3  1  1.200×10   64.31  <0.0001  ***
                                                                                         –3
               14      35      40     10      35     1.327       B   2  1.102×10 –3  1  1.102×10   59.06  <0.0001  ***
                                                                                         –3
                                                                  2
               15      45      45     15      30     1.332       C    2.187×10 –3  1  2.187×10   117.20  <0.0001  ***
                                                                                         –3
                                                                  2
               16      35      45     20      30     1.334       D    1.141×10 –3  1  1.141×10   61.13  <0.0001  ***
               17      25      40     20      30     1.337      残差   2.239×10 –4  12  1.866×10    –5
                                                                                         –5
               18      35      40     20      25     1.343     失拟项 2.219×10 –4  10  2.219×10   22.19  0.0539
                                                                                         –6
               19      25      40     10      30     1.320     纯误差 2.000×10 –6  2  1.000×10
               20      35      40     20      35     1.345     总离差 5.753×10 –3  26
               21      35      45     10      30     1.329         注:***为差异高度显著,P<0.001;**为差异极显著,
               22      45      40     15      35     1.352     P<0.01;*为差异显著,P<0.05。
               23      35      40     15      30     1.369
                                                               取温度不变,随着 Na 2 SO 4 质量分数的增加,挥发油
               24      35      40     15      30     1.370
               25      45      40     20      30     1.357     得率呈现先上升后平稳下降趋势;由图 5c、d 和 e
               26      35      40     15      30     1.368     可知,在 Na 2 SO 4 质量分数和萃取温度不变,随着
               27      35      35     15      35     1.352     -环糊精质量分数增加,挥发油得率呈现平稳上升
                                                               后下降趋势,响应面变化较为平稳,当萃取时间不
                 通过 Design-Expert  8.0.6.1 软件进行二次响应
            面回归分析,以挥发油得率为响应值,经回归拟合
            后得到回归方程,方差分析结果如表 5 所示。
                 y=95.96+0.36A–0.13B+0.76C+0.19D–0.6AB+
                   0.23AC+0.065AD–0.51BC–0.27BD–0.13CD–
                        2
                                     2
                               2
                   0.98A –1.03B –1.50C –0.96D 2
                 如表 5 所示,该模型 F=21.16,P<0.0001,表明
            该模型高度显著;根据方差结果分析得 F=22.19,
                                               2
            P=0.0539,表明该模型失拟不显著;R =0.9611,表
            明实测值与预测值高度相关。结果表明,模型充分
            拟合实验数据,其响应值得率变化与所选变量萃取
            时间(A)、-环糊精质量分数(B)、Na 2 SO 4 质量
            分数(C)、萃取温度(D)高度相关。
            2.5    响应面分析
                 根据回归分析结果,运用 Design-expert  8.0.6.1
            软件绘制三维响应面图,如图 5 所示。
                 由图 5a、b 可知,Na 2 SO 4 质量分数不变,随着
            萃取时间延长和萃取温度升高,挥发油得率呈现先
            平稳上升后趋于平稳下降的趋势,当萃取时间和萃
   157   158   159   160   161   162   163   164   165   166   167