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第 4 期 李雪妍,等: 三元共聚物的制备及其在定发胶中的应用 ·693·
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值作为梳理力 F 1 。用同样的方法,测定未用定型聚 2.1.2 CNMR 分析
合物处理的发束所需梳理力 F 0 ,以及用 PVP 聚合物 NVV 聚合物的结构及其核磁共振碳谱如图 2 所
示。由于含有不饱和碳碳双键的单体之间发生共聚
处理的发束所需梳理力 F 2 。以相对梳理力 F 1 (F 2 )/F 0
作为评价共聚物梳理性能的指标(用百分数表示)。 反应,所以生成的共聚物中理论上不含碳碳双键。
1.4.5 卷曲保持率测试
发用定型喷雾是以发束卷曲保持率(C R )来表
[8]
示其性能的 。将 0.7 g 定型剂涂抹在约长 20 cm,
重 3 g 的头发上,然后卷在长 5 cm,内径为 1 cm 的
卷发棒上,用发夹固定并置于 40 ℃烘箱烘至质量不
变。烘干后取出发束,测量发束的初始卷曲长度 L 1 。
然后将发束吊在 30 ℃、湿度为 90%的恒温恒湿箱
内,12 h 后测定发束的最终长度 L 2 ,卷曲保持率按
照式(1)进行计算。评价标准为:卷曲保持率大于
70%,效果好;卷曲保持率在 40%~70%,效果一般;
卷曲保持率在 20%~40%,效果差。 图 2 NVV 的核磁共振碳谱
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20 L Fig. 2 CNMR spectrum of NVV
C R /% 20 L 2 1 100 (1) 如图 2 所示,δ81.04 归属为溶剂 CDCl 3 中的碳
共振信号;δ60.74(a)归属为 NVV 主链中—CH—的
2 结果与讨论
碳共振信号;δ23.31(b)归属为 NVV 主链中—CH 2 —
2.1 NVV 共聚物结构表征 的碳共振信号;δ44.13(c)归属为 NVV 中吡咯烷酮环
2.1.1 FTIR 分析 相连的—CH 2 —的碳共振信号;δ44.13(d)归属为
NVV 聚合物和单体的红外吸收光谱图如图 1 所 NVV 侧链中—CO—的碳共振信号;δ44.96(e)归属为
示。由于含有不饱和碳碳双键的单体之间发生共聚 NVV 中—CH 3 的碳共振信号;δ43.66(f)归属为叔碳
反应,所以生成的共聚物中理论上不含有碳碳双键。 —C—的碳共振信号。由于 δ96.6 和 δ141.7(单体中
的 CH 2 ==CH—)处没有出现碳碳双键的碳谱峰信
号,说明 NVV 共聚物中没有单体残留。通过红外和
核磁分析证实成功合成了 NVV 共聚物。
2.2 NVV 聚合物与头发结合的 SEM 表征
NVV 涂覆前后头发的微观形貌如图 3 所示。
图 1 NVV 聚合物的红外吸收光谱图
Fig. 1 Infrared spectra of NVV polymer and raw materials
图 3 涂覆 NVV 聚合物前(a)、后(b)头发表面的形貌
–1
如图 1 所示,1701 cm 左右的强吸收峰是由羰 Fig. 3 Hair surface topography before and after coating NVV
polymer
基(C==O)伸缩振动引起的,同时 1280、1103 cm –1
左右的吸收峰是由—C—O—C—伸缩振动引起的, 如图 3 所示,未涂覆 NVV 共聚物的头发表面
[9]
说明单体和样品中都含有酯基(—COO) 。2965、 是均匀的鳞片状结构,涂覆 NVV 共聚物后,NVV
–1
2860 cm 处的吸收峰分别是—CH 3 和—CH 2 的 C—H 在头发表面形成了一层均匀的薄膜,对头发的毛鳞
–1
不对称伸缩振动,1425、1374 cm 处的吸收峰分别 片形成了一层保护层能够减小梳理对毛鳞片的伤
是—CH 2 、—CH 3 的 C—H 弯曲振动。1628、1645 cm –1 害,这为该共聚物使用过程中赋予头发优异的天然
左右是单体中 C==C 的吸收峰。NVV 共聚物样品在 触觉和顺滑性提供了基础 [10] 。
–1
1630 cm 处没有吸收峰出现,说明 NVV 共聚物胶 2.3 热失重分析
膜中没有单体残留。 为了研究加入丙烯酸酯类单体对 PVP 树脂的热