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·590· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

灰的化学组成；采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 径随着 pH 的增加逐渐减小，从 633 nm 降低至
对改性前后白炭黑表面化学官能团进行表征，采用 557 nm。相比于原始白炭黑的粒径，改性后粒径有
溴化钾压片技术；采用热重分析仪（TGA）对改性前 所降低，说明原体系中的软团聚被打破，改性效果
后白炭黑的质量损失进行测试，测试条件：空气气 较好。Zeta 电位的绝对值一定程度上可以表征粒子
氛，温度区间为 50~800 ℃，升温速率 10 ℃/min；采 的分散稳定性，其绝对值越大，说明粒子在体系中
用 Zeta 电位仪测定改性前后白炭黑的粒径及 Zeta 越稳定，分散性越好 [10] 。当白炭黑颗粒粒径较小时，
电位的变化，分散介质：无水乙醇，颗粒的质量分 其在液相中的分散较稳定。因此，APTES 改性白炭
数为 0.1%；采用元素分析仪测定改性后白炭黑中特 黑在 pH 为 2 时，Zeta 电位的绝对值达到最大，为
征元素 C、N、S 的含量；采用扫描电子显微镜（SEM） 25.50 mV；MPETS 改性白炭黑在 pH 为 10 时，Zeta
对改性前后白炭黑的微观形貌及分散性进行分析 电位绝对值达到最大，为 36.43 mV；而 GPTES 改
比较。 性白炭黑在 pH 为 7 时，Zeta 电位的绝对值达到最
大，为 19.37 mV，说明适合于 APTES、MPTES 和
2 结果与讨论
GPTES 改性的 pH 分别为 2、10 和 7。
改性前后白炭黑产品的 FTIR 与 TGA 结果如图
2.1 pH 对改性白炭黑性能的影响
2 所示。
通过 Zeta 电位仪对未改性白炭黑进行测试，其

平均粒径为 3.30 μm，在乙醇中的 Zeta 电位绝对值
为 6.54 mV，团聚现象明显，分散稳定性较差。不
同 pH 对 3 种硅烷偶联剂改性白炭黑产品粒径及其
Zeta 电位的影响如图 1 所示。其中，n(硅烷偶联剂)∶
n(SiO 2 )=1.0∶1.0。

图 2 3 种硅烷偶联剂改性白炭黑的 FTIR 图谱（a）与 TGA
结果（b）
Fig. 2 FTIR spectra (a) and TGA curves (b) of modified
white carbon black with three silane coupling
agents (APTES, MPTES, GPTES)

由图 2a 可知，改性前白炭黑产品的红外吸收峰
图 1 pH 对不同硅烷偶联剂改性白炭黑粒径（a）和 Zeta
1
电位的影响（b） 主要位于 1091、800、468 和 954 cm 处，分别属于
Fig. 1 Effect of pH value on the particle size (a) and zeta Si—O—Si 的反对称伸缩振动峰、Si—O 的对称伸缩
potential (b) of modified white carbon black with 振动峰、Si—O 的弯曲振动峰和 Si—OH 的伸缩振动
three silane coupling agents
峰 [11] 。在硅烷偶联剂 APTES、MPTES 与 GPTES 改
由图 1a 可知，对于 APTES 和 GPTES 改性的白 性后，可以观察到除了结构中 Si—O 的振动峰存在
–1
炭黑而言，随着 pH 的增加，白炭黑产品的平均粒 之外，954 cm 处 Si—OH 的振动峰有所降低甚至消
径逐渐增大；而对于 MPTES 改性，白炭黑产品粒 失，说明硅烷偶联剂与白炭黑产品表面的 Si—OH