Page 78 - 201904
P. 78
·604· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
聚合物 PIBDFV-26：向 25 mL 三口烧瓶中依次 转涂膜机上旋转得到厚度约 35 nm 的样品薄膜；透
加入 IBDF-26（0.1143 g，0.0856 mmol）、（E）-1,2- 射 X 射线衍射（2D-XRD）测定：采用 Mo-K α 射线
–7
双（三丁基甲锡烷基）乙烯（0.0519 g，0.0856 mmol） 源（λ=0.7103×10 mm），将聚合物薄膜切成小片（约
和三邻甲苯基膦（2.6 mg，0.0084 mmol）。在氩气保 1 mm 直径），然后将几片样品重叠在两张聚酯薄膜
护下脱气并重新填充 3 次后，加入无水氯苯（4 mL） 基片之间作为测试样品。原子力显微镜（AFM）图
和三（二亚苄基丙酮）二钯（2.0 mg，0.0021 mmol）。 像是在扫描探针显微镜下扫描得到。
将烧瓶密封并在 130 ℃下搅拌 72 h 冷却至室温后， 1.4 组装 OTFT 器件
加入 0.5 mL 溴苯与残余的三丁基甲锡烷基反应， 基底和栅电极为重掺的 p 型硅，硅晶片表面氧
130 ℃下搅拌 4 h，冷却至室温，倒入甲醇（200 mL） 化形成一层氧化硅（SiO 2 ）顶层（厚度约 300 nm）
中搅拌 2 h。过滤收集沉淀。用丙酮进行索氏提取萃 作为栅绝缘层。基片表面依次用 O 2 等离子体、丙酮
取 12 h，去除杂质和小分子。残余物用氯仿进一步 和异丙醇清洗，然后用改性 DTS 的 10 g/L 甲苯溶液
萃取 16 h，得到 28 mg 产物 PIBDFV-26（产率 在 60 ℃下修饰 20 min，随后将基底用甲苯洗涤，并
26.2%）。然后将未溶于氯仿的剩余产物再用 TCE 萃 在氮气流下干燥。源/漏金电极是用常规的光刻技
取 14 h，得到 58 mg 产物 PIBDFV-26（产率 63.8%）。 术，在 SiO 2 层上通过热蒸发方法真空蒸镀而成。
产物总量 96 mg，总产率 90.0%。 PIBDFV-26 膜（厚度约 35 nm）通过在基底上以转
1.3 结构表征及性能测试 速 2000 r/min 旋涂 5 g/L 的 PIBDFV-26 TCE 溶液 90
1
核磁共振谱（ HNMR）：以四甲基硅烷（TMS） s 沉积而得。然后将聚合物膜在手套箱中分别在 150
为内标，氘代氯仿为溶剂。DSC：扫描速率 10 ℃/min， 和 200 ℃进行 15 min 退火处理，随后用厚度约 500
氮气保护。TGA：加热速率 10 ℃/min，氮气保护。 nm 的 PMMA 层对器件进行封装。该封装层用
高温凝胶渗透色谱（HT-GPC）：柱温 140 ℃，用 1,2,4- PMMA 的乙酸丁酯溶液〔质量分数 w(PMMA)=8%〕，
三氯苯作溶剂，苯乙烯为基准物。UV-vis 光谱测定： 在旋转涂膜机中以转速 3000 r/min 旋涂 60 s 得到。
分别测定聚合物的 TCE 溶液（1.0×10 –5 mol/L）和 接着，器件在手套箱的干燥加热器上 80 ℃干燥 3
旋涂在玻璃基材上薄膜的 UV-vis 光谱。CV 分析： min。在空气中使用半导体参数分析仪对器件进行表
在无水乙腈溶液中使用 0.1 mol/L 四丁基六氟磷酸 征。在饱和区域的载流子迁移率（µ）是根据方程
铵作为电解质，Ag/AgCl 为参比电极，铂丝为对电 W
I DS C i V V T GS 〔I DS （μA）是漏极电流；L 为
极，一个铂箔为工作电极。最高占据分子轨道 2L
（HOMO），最低未占据分子轨道（LUMO）相对于 沟道长度（30 μm）；W 为沟道宽度（1000 μm）；C i
2
+
二茂铁盐/二茂铁离子（Fc /Fc）标准进行校准。XRD 为绝缘栅极电容（~11 nF/cm ）；V GS （V）和 V T （V）
–7
分析：采用 Cu K α 辐射源（λ= 1.5418 ×10 mm），把 分别为栅极电压和阀值电压，V T 是通过在饱和区
1/2
PIBDFV-26 溶于 TCE 中，然后将溶液滴在十二烷基 I DS =0 时(I DS ) -V GS 曲线的 V GS 截距确定〕中(I DS ) 1/2
三氯硅烷（DTS）修饰的 Si/SiO 2 基板上，然后在旋 与 V GS 曲线的斜率计算得到。
