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·878· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
2.1.4 保压时间对黄精多糖提取率的影响 看出,随着压力的增加,黄精多糖提取率呈现增加
保压时间是影响提取率的另一个重要因素,当 的趋势,当压力继续升高时,提取率反而呈现下降
保压时间较短时,没有达到传质平衡,保压时间过 趋势。因此,超高压压力以 250 MPa 为宜。
长,会增加较小的颗粒对黏性物质的吸附力,同时 综上所述,单因素实验最优操作参数为:提取
较长的时间也会导致提取物的结构发生变化 [30] 。当 剂为水,原料粒径 40 目、固液比 1∶15(g/mL)、
提取剂为水、压力 100 MPa、原料粒径为 40 目、固 保压时间 10 min、压力为 250 MPa,此时黄精多糖
液比 1∶15(g/mL)时,考察了保压时间对提取率 提取率为 23.5%。
的影响,结果见图 4。由图 4 所示,随着保压时间 2.2 响应面法优化超高压提取黄精多糖工艺
的增大,黄精多糖提取率呈现先增大后减少的趋势。 2.2.1 响应面实验设计与结果
因此,保压时间以 10 min 为宜。 根据 Box-Behnken 实验设计原理,选取压力
(A)、保压时间(B)以及液固比(C)3 个因素对
提取工艺进行优化,其他工艺参数为:提取剂为水、
原料粒径 40 目、提取温度为常温。实验方案设计及
结果见表 1。
表 1 响应面实验设计及结果
Table 1 Response surface experimental design and results
实验 影响因素 提取率/%
序号 压力/MPa 保压时间/min 液固比/(mL/g)
1 200 5 15∶1 18.19
2 300 5 15∶1 19.26
图 4 保压时间对黄精多糖提取率的影响
Fig. 4 Effect of extraction time on the extraction rate of 3 200 15 15∶1 15.14
Polygonatum polysaccharides 4 300 15 15∶1 16.45
5 200 10 10∶1 18.00
2.1.5 压力对黄精多糖提取率的影响 6 300 10 10∶1 19.23
超高压设备在升压过程中,细胞内外形成较大 7 200 10 20∶1 20.39
的渗透压差,溶剂扩散较快、渗透力较大,短时间 8 300 10 20∶1 22.09
内充满细胞,细胞结构发生变化,使细胞壁及细胞 9 250 5 10∶1 18.69
膜受损 [31] 。泄压时,瞬间产生的压力差使得细胞壁 10 250 15 10∶1 17.76
及细胞膜破损,有效成分能迅速从细胞中释放出来, 11 250 5 20∶1 20.99
从而增加有效成分的提取 [32-34] 。且在压力低于 600 12 250 15 20∶1 19.69
MPa 时,压力不会破坏生物活性物质的结构 [35-36] 。 13 250 10 15∶1 25.33
14 250 10 15∶1 25.05
在提取剂为水、保压时间为 10 min、原料粒径为
15 250 10 15∶1 24.83
40 目、固液比 1∶15(g/mL)的条件下,考察了
16 250 10 15∶1 25.69
压力对提取率的影响,结果见图 5。由图 5 可
2.2.2 响应面模型建立及方差分析
运用 Design-Expert 10 软件进行二次多项式拟
合,建立了以黄精多糖提取率为目标的模型,回归
方程为:
y 101.25 0.74A 3.24B 2.12C 2.42
4
10 AB 4.78 10 AC 4 3.67 10 BC 3
1.46 10 A 3 2 0.17B 2 0.07C 2
二次多项式响应面方差分析如表 2 所示。由表
2 可知,模型的 P<0.0001,表明二次多项式模型整
体上比较显著,失拟检验的 P=0.1275,表明失拟项
图 5 压力对黄精多糖提取率的影响 检验不显著,方程的相关系数 R =0.9864,从而可以
2
Fig. 5 Effect of pressure on the extraction rate of Polygonatum
polysaccharides 推断该方程对实验拟合较好,可以对实验进行预测。