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·878·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            2.1.4    保压时间对黄精多糖提取率的影响                           看出,随着压力的增加,黄精多糖提取率呈现增加
                 保压时间是影响提取率的另一个重要因素,当                          的趋势,当压力继续升高时,提取率反而呈现下降
            保压时间较短时,没有达到传质平衡,保压时间过                             趋势。因此,超高压压力以 250 MPa 为宜。
            长,会增加较小的颗粒对黏性物质的吸附力,同时                                 综上所述,单因素实验最优操作参数为:提取
            较长的时间也会导致提取物的结构发生变化                     [30] 。当    剂为水,原料粒径 40 目、固液比 1∶15(g/mL)、
            提取剂为水、压力 100 MPa、原料粒径为 40 目、固                      保压时间 10 min、压力为 250 MPa,此时黄精多糖
            液比 1∶15(g/mL)时,考察了保压时间对提取率                         提取率为 23.5%。
            的影响,结果见图 4。由图 4 所示,随着保压时间                          2.2    响应面法优化超高压提取黄精多糖工艺
            的增大,黄精多糖提取率呈现先增大后减少的趋势。                            2.2.1    响应面实验设计与结果
            因此,保压时间以 10 min 为宜。                                    根据 Box-Behnken 实验设计原理,选取压力
                                                               (A)、保压时间(B)以及液固比(C)3 个因素对
                                                               提取工艺进行优化,其他工艺参数为:提取剂为水、
                                                               原料粒径 40 目、提取温度为常温。实验方案设计及
                                                               结果见表 1。

                                                                          表 1    响应面实验设计及结果
                                                               Table 1    Response surface experimental design and results
                                                               实验                影响因素                提取率/%
                                                               序号    压力/MPa   保压时间/min    液固比/(mL/g)

                                                                 1     200        5          15∶1      18.19

                                                                 2     300        5          15∶1      19.26
                   图 4    保压时间对黄精多糖提取率的影响
            Fig.  4    Effect  of  extraction  time  on  the  extraction  rate  of   3   200   15   15∶1   15.14
                  Polygonatum polysaccharides                    4     300       15          15∶1      16.45
                                                                 5     200       10          10∶1      18.00
            2.1.5    压力对黄精多糖提取率的影响                               6     300       10          10∶1      19.23
                 超高压设备在升压过程中,细胞内外形成较大                            7     200       10          20∶1      20.39
            的渗透压差,溶剂扩散较快、渗透力较大,短时间                               8     300       10          20∶1      22.09
            内充满细胞,细胞结构发生变化,使细胞壁及细胞                               9     250        5          10∶1      18.69
            膜受损    [31] 。泄压时,瞬间产生的压力差使得细胞壁                      10     250       15          10∶1      17.76
            及细胞膜破损,有效成分能迅速从细胞中释放出来,                             11     250        5          20∶1      20.99
            从而增加有效成分的提取            [32-34] 。且在压力低于 600          12     250       15          20∶1      19.69
            MPa 时,压力不会破坏生物活性物质的结构                   [35-36] 。   13     250       10          15∶1      25.33
                                                                14     250       10          15∶1      25.05
            在提取剂为水、保压时间为 10  min、原料粒径为
                                                                15     250       10          15∶1      24.83
            40 目、固液比 1∶15(g/mL)的条件下,考察了
                                                                16     250       10          15∶1      25.69
            压力对提取率的影响,结果见图 5。由图 5 可

                                                               2.2.2    响应面模型建立及方差分析
                                                                   运用 Design-Expert  10 软件进行二次多项式拟
                                                               合,建立了以黄精多糖提取率为目标的模型,回归
                                                               方程为:
                                                                    y    101.25 0.74A    3.24B   2.12C   2.42
                                                                        
                                                                        4
                                                                      10 AB  4.78 10 AC    4    3.67 10 BC    3  
                                                                      1.46 10 A  3   2    0.17B   2  0.07C 2

                                                                   二次多项式响应面方差分析如表 2 所示。由表
                                                               2 可知,模型的 P<0.0001,表明二次多项式模型整

                                                               体上比较显著,失拟检验的 P=0.1275,表明失拟项
                     图 5    压力对黄精多糖提取率的影响                      检验不显著,方程的相关系数 R =0.9864,从而可以
                                                                                           2
            Fig. 5    Effect of pressure on the extraction rate of Polygonatum
                   polysaccharides                             推断该方程对实验拟合较好,可以对实验进行预测。
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