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第 5 期 吴 蓉,等: 红景天苷和酪醇的 DES 同步提取优化和回收 ·873·
到 40 mL 后,洗脱液中检测不到红景天苷和酪醇, 3 结论
说明树脂中两种物质已经被完全洗脱下来,故收集
前 40 min 的洗脱液进行冷冻干燥,可获得初步精制 本研究采用深共熔溶剂-水混合物作为提取溶
的红景天苷和酪醇。 剂成功实现了红景天根中红景天苷和酪醇的同步提
2.3.2.3 洗脱溶剂的优化 取,并实现其分离回收。主要结论如下:
在动态洗脱实验中,选取蒸馏水、10%乙醇、 (1)对 LAEG40 同步提取红景天苷和酪醇的
30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、90%乙 工艺条件进行了响应面优化,获得的最佳条件为液
料比 12.05∶1,提取温度 60 ℃,提取时间 35 min。
醇(体积分数)进行洗脱,洗脱体积都为 40 mL,
红景天苷提取率达到 19.3552±0.6604 mg/g,酪醇提
检测洗脱液中红景天苷和酪醇含量见表 9。
取率达到 1.7211±0.0585 mg/g,远高于传统溶剂水、
表 9 不同洗脱剂对 SP-825 吸附红景天苷和酪醇解吸作用 乙醇对红景天苷和酪醇的提取率,验证了 DES 的绿
Table 9 Desorption of salidroside and tyrosol adsorbing on 色高效性。
SP-825 with different solvents
(2)对大孔树脂从 LAEG40 提取液中分离回
洗脱液中的样品含量/mg 收红景天苷和酪醇的工艺条件进行了优化,获得的
溶剂
红景天苷 酪醇 最佳条件为选用 SP-825 树脂装柱,每 10 g 树脂上
水 3.3125 0.6028 样 30 mL LAEG40 提取液,洗脱剂选用体积分数为
80%乙醇,洗脱体积 40 mL,洗脱流速 1 mL/min,
10%乙醇 11.1757 0.7016
红景天苷和酪醇的回收率分别可达 60.47%和 85.07%。
30%乙醇 12.4226 0.9128
本研究提供了一种从红景天中同步提取分离红
50%乙醇 14.7556 1.0390
景天苷和酪醇的方法,该法高效、绿色,操作简单,
70%乙醇 19.8156 1.2689
易于放大。
80%乙醇 24.2203 1.4289
参考文献:
90%乙醇 22.8130 1.3705
如表 9 所示,高浓度的乙醇对树脂吸附红景天 [1] Panossian A, Wikman G, Sarris J. Rosenroot (Rhodiola rosea):
traditional use, chemical composition, pharmacology and clinical
苷和酪醇的洗脱能力更高,但乙醇浓度过高时,洗
efficacy[J]. Phytomedicine, 2010, 17(7): 481-493.
脱能力却下降,原因可能是浓度过高的乙醇一方面 [2] Adaptogen A P P. Rhodiola rosea: a possible plant adaptogen[J].
极性不合适,另一方面会将一些杂质一起洗脱下 Alternative Medicine Review, 2001, 6(3): 293-302.
来,降低了对红景天苷和酪醇的洗脱能力。当乙醇 [3] Zheng K Y, Zhang Z, Guo A J, et al. Salidroside stimulates the
accumulation of HIF-1α protein resulted in the induction of EPO
体积分数为 80%时,相同体积洗脱液中红景天苷和
expression: a signaling via blocking the degradation pathway in
酪醇含量最高,分别为 24.2203 和 1.4289 mg,回收
kidney and liver cells[J]. European Journal of Pharmacology, 2012,
率为 60.47%和 85.07%,与静态吸附相比,回收率 679(1): 34-39.
大大提高。 [4] Titomanlio F, Perfumi M, Mattioli L. Rhodiola rosea L. extract and
上述结果表明,虽然 DES 对红景天苷的提取率 its active compound salidroside antagonized both induction and
reinstatement of nicotine place preference in mice[J].
较高,但红景天苷的回收率仅为 60.47%,这意味着
Psychopharmacology, 2014, 231(10): 2077-2086.
在大孔树脂吸附回收过程中有一部分损失。推测导 [5] Chen Lianghua (陈良华). Current status of extraction technology of
致红景天苷损失的原因可能有以下两点:①由于 active ingredients in traditional Chinese medicine[J]. Journal of
DES 提取红景天苷和酪醇的同时,也提取出了红景 Medicine & Pharmacy of Chinese Minorities (中国民族民间医药杂
天根中的蛋白质、多糖和鞣质等杂质,这些杂质结 志), 2014, 23(22): 14-16.
[6] Li F, Yuan Y, Li H, et al. Infrared-assisted extraction of salidroside
合到树脂上,削弱了树脂吸附红景天苷和酪醇的能
from the root of Rhodiola crenulata with a novel ionic liquid that
力。故在进行大孔树脂吸附回收前可以考虑采用醇
dissolves cellulose[J]. RSC Advances, 2015, 5(59): 47326-47333.
沉法、絮凝剂澄清法等除杂,以提高树脂对红景天 [7] Luo Xin (罗鑫),Wang Xuejing (王雪晶), Zhao Yiwu (赵祎武), et al.
苷和酪醇的吸附效果。②温度对于大孔树脂吸附效 Optimization of extraction technology for salidroside, tyrosol,
果有一定影响,在不同温度下红景天苷结合到树脂 crenulatin and gallic acid in Rhodiolae Crenulatae Radix et Rhizoma
with orthogonal test[J]. China Journal of Chinese Materia Medica(中
上和被洗脱的能力有所不同。故可以优化大孔树脂
国中药杂志), 2015, 40(18): 3590-3593.
吸附和洗脱红景天苷的温度,以提高红景天苷的回 [8] Wang Xingfang (王兴芳), Li Ying (李莹), Song Jinguo (宋金国), et
收率。 al. Extraction process of salidroside from Rhodiola rosea[J]. Journal