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第 5 期                    吴   蓉,等:  红景天苷和酪醇的 DES 同步提取优化和回收                                ·873·


            到 40 mL 后,洗脱液中检测不到红景天苷和酪醇,                         3    结论
            说明树脂中两种物质已经被完全洗脱下来,故收集
            前 40 min 的洗脱液进行冷冻干燥,可获得初步精制                            本研究采用深共熔溶剂-水混合物作为提取溶
            的红景天苷和酪醇。                                          剂成功实现了红景天根中红景天苷和酪醇的同步提
            2.3.2.3    洗脱溶剂的优化                                 取,并实现其分离回收。主要结论如下:
                 在动态洗脱实验中,选取蒸馏水、10%乙醇、                             (1)对 LAEG40 同步提取红景天苷和酪醇的
            30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、90%乙                       工艺条件进行了响应面优化,获得的最佳条件为液
                                                               料比 12.05∶1,提取温度 60 ℃,提取时间 35 min。
            醇(体积分数)进行洗脱,洗脱体积都为 40  mL,
                                                               红景天苷提取率达到 19.3552±0.6604 mg/g,酪醇提
            检测洗脱液中红景天苷和酪醇含量见表 9。
                                                               取率达到 1.7211±0.0585 mg/g,远高于传统溶剂水、
            表 9    不同洗脱剂对 SP-825 吸附红景天苷和酪醇解吸作用                 乙醇对红景天苷和酪醇的提取率,验证了 DES 的绿
            Table 9    Desorption of salidroside and tyrosol adsorbing on   色高效性。
                    SP-825 with different solvents
                                                                   (2)对大孔树脂从 LAEG40 提取液中分离回
                                 洗脱液中的样品含量/mg                  收红景天苷和酪醇的工艺条件进行了优化,获得的
                 溶剂
                              红景天苷              酪醇             最佳条件为选用 SP-825 树脂装柱,每 10 g 树脂上
                  水             3.3125          0.6028         样 30 mL LAEG40 提取液,洗脱剂选用体积分数为
                                                               80%乙醇,洗脱体积 40 mL,洗脱流速 1 mL/min,
                10%乙醇          11.1757          0.7016
                                                               红景天苷和酪醇的回收率分别可达 60.47%和 85.07%。
                30%乙醇          12.4226          0.9128
                                                                   本研究提供了一种从红景天中同步提取分离红
                50%乙醇          14.7556          1.0390
                                                               景天苷和酪醇的方法,该法高效、绿色,操作简单,
                70%乙醇          19.8156          1.2689
                                                               易于放大。
                80%乙醇          24.2203          1.4289
                                                               参考文献:
                90%乙醇          22.8130          1.3705

                 如表 9 所示,高浓度的乙醇对树脂吸附红景天                        [1]   Panossian A,  Wikman G,  Sarris  J. Rosenroot (Rhodiola rosea):
                                                                   traditional  use,  chemical  composition,  pharmacology  and  clinical
            苷和酪醇的洗脱能力更高,但乙醇浓度过高时,洗
                                                                   efficacy[J]. Phytomedicine, 2010, 17(7): 481-493.
            脱能力却下降,原因可能是浓度过高的乙醇一方面                             [2]   Adaptogen  A  P  P.  Rhodiola rosea:  a  possible  plant  adaptogen[J].
            极性不合适,另一方面会将一些杂质一起洗脱下                                  Alternative Medicine Review, 2001, 6(3): 293-302.
            来,降低了对红景天苷和酪醇的洗脱能力。当乙醇                             [3]   Zheng  K  Y,  Zhang  Z,  Guo  A  J,  et al.  Salidroside  stimulates  the
                                                                   accumulation  of  HIF-1α  protein  resulted  in  the  induction  of  EPO
            体积分数为 80%时,相同体积洗脱液中红景天苷和
                                                                   expression:  a  signaling  via  blocking  the  degradation  pathway  in
            酪醇含量最高,分别为 24.2203 和 1.4289 mg,回收
                                                                   kidney and liver cells[J]. European Journal of Pharmacology, 2012,
            率为 60.47%和 85.07%,与静态吸附相比,回收率                          679(1): 34-39.
            大大提高。                                              [4]   Titomanlio F, Perfumi M, Mattioli L. Rhodiola rosea L. extract and
                 上述结果表明,虽然 DES 对红景天苷的提取率                           its  active  compound  salidroside  antagonized  both  induction  and
                                                                   reinstatement   of   nicotine   place   preference   in   mice[J].
            较高,但红景天苷的回收率仅为 60.47%,这意味着
                                                                   Psychopharmacology, 2014, 231(10): 2077-2086.
            在大孔树脂吸附回收过程中有一部分损失。推测导                             [5]   Chen Lianghua (陈良华). Current status of extraction technology of
            致红景天苷损失的原因可能有以下两点:①由于                                  active  ingredients  in  traditional  Chinese  medicine[J].  Journal  of
            DES 提取红景天苷和酪醇的同时,也提取出了红景                               Medicine & Pharmacy of Chinese Minorities (中国民族民间医药杂
            天根中的蛋白质、多糖和鞣质等杂质,这些杂质结                                 志), 2014, 23(22): 14-16.
                                                               [6]   Li F, Yuan Y, Li H, et al. Infrared-assisted extraction of salidroside
            合到树脂上,削弱了树脂吸附红景天苷和酪醇的能
                                                                   from  the  root  of  Rhodiola crenulata  with  a  novel  ionic  liquid  that
            力。故在进行大孔树脂吸附回收前可以考虑采用醇
                                                                   dissolves cellulose[J]. RSC Advances, 2015, 5(59): 47326-47333.
            沉法、絮凝剂澄清法等除杂,以提高树脂对红景天                             [7]   Luo Xin (罗鑫),Wang Xuejing (王雪晶), Zhao Yiwu (赵祎武), et al.
            苷和酪醇的吸附效果。②温度对于大孔树脂吸附效                                 Optimization  of  extraction  technology  for  salidroside,  tyrosol,
            果有一定影响,在不同温度下红景天苷结合到树脂                                 crenulatin and gallic acid in Rhodiolae Crenulatae Radix et Rhizoma
                                                                   with orthogonal test[J]. China Journal of Chinese Materia Medica(中
            上和被洗脱的能力有所不同。故可以优化大孔树脂
                                                                   国中药杂志), 2015, 40(18): 3590-3593.
            吸附和洗脱红景天苷的温度,以提高红景天苷的回                             [8]   Wang Xingfang (王兴芳), Li Ying (李莹), Song Jinguo (宋金国), et
            收率。                                                    al. Extraction process of salidroside from Rhodiola rosea[J]. Journal
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