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·868· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

量，记为 ρ 0 ，备用。称取抽滤至干的 5 种大孔树脂 检测不到红景天苷和酪醇的含量。
0.1 g 于 2 mL 离心管中，加入 1 mL稀释后的 LAEG40 ③层析柱洗脱液种类优化
提取液，在 25 ℃、150 r/min 振荡吸附 9 h，分别测 待树脂达到饱和泄露点后，用蒸馏水冲洗树脂
定样液中红景天苷和酪醇的含量，记为 ρ 1 。按公式 至洗涤液无色，分别用蒸馏水、10%乙醇、30%乙醇、
分别计算红景天苷和酪醇的吸附量 A 和吸附率 B。 50%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇（体积分
A=(ρ 0 －ρ 1 )V 1 /m 数）进行洗脱，每种洗脱液的洗脱体积为 40 mL，
B/%=(ρ 0 －ρ 1 )/ρ 0 ×100 检测洗脱液中红景天苷和酪醇含量。
式中：A—吸附量；B—吸附率；ρ 0 —提取液中目标 最佳静态、动态吸附和解析条件下分别按下式
物质的质量浓度，g/L；ρ 1 —吸附液中目标物质的质 计算红景天苷和酪醇的回收率。
量浓度，g/L；V 1—样液体积，mL；m—树脂质量，g。 D/%=ρ 2 V 2 /(ρ 0 V 1 )×100
②吸附时间的优化 式中：D—回收率，%；ρ 0 —提取液中目标物质的质
称取抽滤至干的 3 种吸附能力好的大孔树脂 量浓度，g/L；ρ 2 —解吸液中目标物质的质量浓度，
0.2 g 于 4 mL 不同离心管中，分别加入 2 mL 稀释 2 g/L；V 1 —样液体积，mL；V 2 —解吸液体积，mL。
倍的 LAEG40 提取液，在 25 ℃、150 r/min 振荡吸 1.2.8 数据分析
附 10 h，每隔 2 h 取样，分别测定吸附液中红景天 实验所得数据采用 Excel 软件进行分析与处理，
苷和酪醇的浓度，并计算吸附量 A 和吸附率 B，计 在定量测定中测定 3 次并取平均值。
算方法同上。 2 结果与讨论
③样液浓度的优化
将未经稀释过的 LAEG40 提取液浓度记为 ρ 0 ， 2.1 LAEG40 同步提取红景天苷和酪醇的响应面
称取抽滤至干的 SP-825 树脂 0.2 g 于 4 mL 离心管 优化
中，分别加入 2 mL 浓度分别为 ρ 0 、3/4ρ 0 、1/2ρ 0 、 2.1.1 响应面二次回归模型及实验结果
1/4ρ 0 的提取液，在 25 ℃、150 r/min 振荡吸附 8 h 在表 1 所示的三因素五水平基础上，采用
后，分别测定吸附液中红景天苷和酪醇的浓度，并 Design Expert 8.0.6 设计，选择 Centralcomposite
计算吸附率 B，计算方法同上。 design（CCD）响应面实验设计方法，共排列出 20
④解吸剂种类的优化 个实验点，按照 1.2.4 节方法进行实验，测定红景天
静态吸附饱和后将树脂滤出，用蒸馏水冲洗树 苷和酪醇的提取率，结果见表 3。
脂至洗涤液无色。在 0.1 g 树脂中分别加入 1 mL 体
积分数为 20%、40%、60%、80%、100%的乙醇进 表 3 响应面实验设计因素及水平表
Table 3 Factors and levels for response surface analysis
行静态解吸，6 h 后测定解吸液中红景天苷和酪醇的
因素 提取率/(mg/g)
含量，记为 ρ 2 。按公式分别计算红景天苷和酪醇的 序号
A/(mL/g) B/℃ C/min 红景天苷 酪醇
解吸率 C。
1 12.5 55 45 19.8180 1.5369
C/%=ρ 2 V 2 /〔(ρ 0 ρ 1 )V 1 〕×100 2 12.5 55 45 18.8239 1.8086
式中：C—解吸率；ρ 0 —提取液中目标物质的质量浓 3 10.0 60 35 19.2341 1.8532
度，g/L；ρ 1 —吸附液中目标物质的质量浓度，g/L； 4 15.0 50 55 18.8215 1.8466
ρ 2 —解吸液中目标物质的质量浓度，g/L；V 1 —样液 5 12.5 55 45 19.3512 1.7173
体积，mL；V 2 —解吸液体积，mL。 6 12.5 55 65 16.7001 1.5282
7 10.0 50 55 16.7214 1.4366
1.2.7.3 树脂动态吸附及解吸实验
8 15.0 60 55 18.4422 1.6577
①上样量优化 9 12.5 55 25 18.1755 1.4434
称取预处理过的 10 g 大孔树脂，用稀释 4 倍的 10 12.5 55 45 19.3496 1.5982
LAEG40 溶解，湿法装入 200 mm×10 mm 的层析柱 11 12.5 55 45 19.2526 1.7576
中，用稀释 4 倍的 LAEG40 以 1 mL/min 的流速平衡 12 7.5 55 45 16.4506 1.1787
一个柱体积。将稀释 4 倍的 LAEG40 提取液以同样的 13 10.0 50 35 16.2991 1.1360
14 17.5 55 45 20.5227 1.2989
流速加入柱中进行动态吸附，每 10 mL 吸附液进行一
15 12.5 65 45 18.4323 1.7209
次浓度检测，当树脂达到饱和泄露点即为吸附饱和。
16 12.5 55 45 19.6863 1.8067
②层析柱洗脱体积优化 17 15.0 60 35 20.7307 1.3107
待树脂达到饱和泄露点后，用蒸馏水冲洗树脂 18 15.0 50 35 16.4664 1.3212
至洗涤液无色，再用体积分数为 80%乙醇进行洗脱， 19 10.0 60 55 17.4371 1.0952
每 10 mL 洗脱液进行一次浓度检测，直至洗脱液中 20 12.5 45 45 16.3139 1.0852