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第 5 期 吴 蓉，等: 红景天苷和酪醇的 DES 同步提取优化和回收 ·867·

1.2.2 红景天苷和酪醇的 HPLC 检测 1.2.3 LAEG40 的制备
1.2.2.1 液相条件 采用加热法制备 [14] 。按照物质的量比 1∶1 称取
采用高效液相色谱法（HPLC）测定红景天苷和 乙酰丙酸、乙二醇，混合均匀，在 80 ℃加热搅拌直
酪醇 [22] ，结果见图 1。色谱柱：依利特 Sino Chrom 至形成透明液体，再加入超纯水（占体系总质量的
ODS-BP（5 µm× 4.6 mm×200 mm）；流动相：甲醇- 40%），再次搅拌形成透明液体，即为 LAEG40。
磷酸水溶液（体积比 18∶82），其中，磷酸水溶液 1.2.4 红景天苷和酪醇的 LAEG40 同步提取
中磷酸体积分数为 0.2%；检测波长 230 nm，柱温 按照设定的液料比将红景天粉末和 LAEG40 加
30 ℃，流速 1.0 mL/min，进样量 20 µL。在此条件 入到 2 mL 离心管里，混合均匀，在一定温度下，采
下，红景天苷的保留时间为 10.10 min，酪醇的保留 用 150 r/min 磁力搅拌 提取一定时 间。然后在
时间为 11.77 min。红景天苷和酪醇的峰型良好，可 10000 r/min 下离心 10 min，取适量的上清液用水稀
释 5 倍，并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤后，进行 HPLC
完全分开。
测定。
1.2.5 响应面实验优化
经过单因素实验得出各因素的较优条件范围
后，选择液料比、提取温度、提取时间这 3 个影响
显著的因素作为自变量（见表 2），红景天苷和酪醇
的提取率为响应值，制定出符合中心组合设计原理
的响应面实验方案，该方案为三因素五水平实验，
经过 Design Expert 8.0.6 设计，共有 20 个实验点。

表 2 响应面实验设计因素及水平表
Table 2 Factors and levels for response surface analysis
水平
因素
－2 －1 0 1 2
A: 料液比/(mL/g) 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5
B: 提取温度/℃ 45 50 55 60 65
C: 提取时间/min 25 35 45 55 65

1.2.6 LAEG40 与传统溶剂提取效果的比较
用于红景天苷和酪醇提取的溶剂多为水和乙
醇 [7-13] ，故将 LAEG40 与水、乙醇在最终筛选出的
最优提取条件下进行提取操作，并对提取结果进行

图 1 对照品(a)及红景天苷样品(b)的高效液相色谱图 比较。
Fig. 1 HPLC chromatograms of samples 1.2.7 LAEG40 提取红景天苷和酪醇的大孔树脂分
离回收
1.2.2.2 红景天苷和酪醇的标准曲线
1.2.7.1 大孔树脂预处理
称取一定量标准品，并用甲醇定容后稀释到相 将 5 种大孔树脂（HPD-417、LSA-10、DA-201、
应的倍数。红景天苷的质量浓度梯度为 0、100、200、 AB-8、SP-825）分别置入 1 L 大口三角烧瓶中，完
300、400、500、600、700、800、900、1000 mg/L， 全浸泡于无水乙醇中，浸泡过夜后滤出树脂，用去
酪醇的质量浓度梯度为 0、30、60、90、120、150、 离子水冲洗，至无白色浑浊，无乙醇味。用质量分
180、210、240、270、300 mg/L。以质量浓度为横 数为 4% HCl 溶液浸泡 8 h，体积约为树脂的 2 倍，
坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程 滤掉酸液，用蒸馏水冲洗，至滤液，pH6.8。用质
见表 1。 量分数为 2% NaOH 溶液浸泡 8 h，体积约为树脂的
2 倍，滤掉碱液，用蒸馏水冲洗，至滤液 pH 与蒸馏
表 1 红景天苷和酪醇的标准曲线
Table 1 Standard curves of salidroside and tyrosol 水一致。
1.2.7.2 树脂静态吸附及解吸实验
质量浓度/(mg/L) 回归方程 R 2
①树脂种类的初步筛选
红景天苷 0~1000 y=9.0011x+88.3418 0.9926
在 1.2.5 优化得到的最佳提取条件下，制备红景
酪醇 0~300 y=23.7825x-51.7000 0.9979
天苷和酪醇的 LAEG40 提取液，稀释 4 倍后测定含