Page 94 - 201905

·862· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2.3.2 最陡爬坡实验确定中心点 表 7 响应面 Box-Behnken 实验设计与结果
根据 Plackett-Burman 实验结果，确定最陡爬坡 Table 7 Experimental design and results of response
surface experiment
实验设计步长和爬坡方向，从而获得高青蒿酸产量
实际发酵产量 预计发酵产量
的最佳相应区域，其实验设计和结果如表 5 所示。 序号 A B C D /(mg/L) /(mg/L)
1 1 1 0 0 1341.3 1339.6
表 5 爬坡实验设计与结果 2 1 1 0 0 1401.9 1417.6
Table 5 Experimental design and results of steepest ascent 3 1 1 0 0 1405.3 1391.2
4 1 1 0 0 1394.8 1398.2
序 A: (蔗糖) B: (半乳糖) C: (硫酸铵) D: (磷酸二 Y
号 /(g/L) /(g/L) /(g/L) 氢钾)/(g/L) /(mg/L) 5 0 0 1 1 1489.6 1482.9
6 0 0 1 1 1464.8 1468.8
1 60 4 18 7.0 1102.3 7 0 0 1 1 1512.9 1510.5
2 70 6 15 7.5 1189.4 8 0 0 1 1 1477.9 1486.2
9 1 0 0 -1 1401.8 1410.5
3 80 8 12 8.0 1306.1
10 1 0 0 -1 1422.5 1417.1
4 90 10 9 8.5 1525.7 11 1 0 0 1 1381.7 1397.2
5 100 12 6 9.0 1377.8 12 1 0 0 1 1474.2 1475.6
13 0 1 1 0 1463.5 1453.7
6 110 14 3 9.5 1018.5
14 0 1 1 0 1443.5 1462.9
15 0 1 1 0 1436.9 1427.6
由表5可见，第4组实验青蒿酸产量为1525.7 mg/L， 16 0 1 1 0 1430.7 1450.6
为最高水平。因此，选择第 4 组实验水平（蔗糖 90 g/L、 17 1 0 1 0 1423.3 1424.6
18 1 0 1 0 1470.6 1468.5
半乳糖 10 g/L、硫酸铵 9 g/L、磷酸二氢钾 8.5 g/L）作
19 1 0 1 0 1416.7 1406.8
为响应面响应中心水平，用 Box-Behnken 实验设计 20 1 0 1 0 1461.2 1447.9
确定培养基的最佳组分，其实验设计如表 6 所示。 21 0 1 0 1 1415.5 1423.5
22 0 1 0 1 1436.5 1427.6
表 6 响应面实验设计水平 23 0 1 0 1 1437.2 1434.1
Table 6 Experimental factors and levels of response 24 0 1 0 1 1482.1 1462.1
surface experiment 25 0 0 0 0 1510.1 1522.5
26 0 0 0 0 1511.7 1522.5
A: (蔗糖) B: (半乳糖) C: (硫酸铵) D: (磷酸二氢钾)
水平 27 0 0 0 0 1527.0 1522.5
/(g/L) /(g/L) /(g/L) /(g/L)
28 0 0 0 0 1537.5 1522.5
1 80 8 12 8.0 29 0 0 0 0 1526.2 1522.5
0 90 10 9 8.5
表 8 Box-Behnken 实验结果方差分析
1 100 12 6 9.0
Table 8 Significance test and analysis of variance of
regression equation
2.3.3 Box-Behnken 实验确定培养基最佳组成 方差来源 平方和 自由度 均方 F P
用 Box-Behnken 实验确定关键因素的最佳值及 模型 63203.96 14 4514.57 19.40 <0.0001
最大响应值，实验设计和结果如表 7 所示。因素=4， A 5423.00 1 5423.00 23.31 0.0003
B 777.63 1 777.63 3.34 0.0889
实验数=29，29 个实验组包括 24 个析因实验，5 个 C 1105.92 1 1105.92 4.75 0.0468
中心实验。中心实验重复 5 次，确定实验误差。 D 1525.51 1 1525.51 6.56 0.0227
用 Design-Expert V8.0.6 软件进行分析，得到二 AB 1263.80 1 1263.80 5.43 0.0352
AC 1.96 1 1.96 0.01 0.9282
次回归等式如下：
AD 1288.81 1 1288.81 5.54 0.0337
Y=1522.50+21.26A+8.05B9.60C+11.28D17.77AB BC 47.61 1 47.61 0.20 0.6580
2
0.70AC+17.95AD+3.45BC+5.97BD2.55CD73.77A  BD 142.80 1 142.80 0.61 0.4464
2
2
2
62.03B 11.73C 23.60D CD 26.01 1 26.01 0.11 0.7431
Box-Behnken 实验结果方差分析如表 8 所示。 A 2 35300.34 1 35300.34 151.71 <0.0001
B 2 24960.87 1 24960.87 107.27 <0.0001
如表 8 可见，通过二次回归模型可信度分析，
C 893.00 1 893.00 3.84 0.0703
2
2
2
模型的确定系数 R =0.9510，校正 R =0.9020，模型 D 3611.44 1 3611.44 15.52 0.0015
2
的 P<0.0001，表示该模型正确。同时，失拟值（变 残差 3257.58 14 232.68
失拟项 2728.24 10 272.82 2.06 0.2532
化系数 C.V.%=1.05）很小，进一步证明了该模型的
纯误差 529.34 4 132.34
高可信度。根据二次响应面回归方程绘制响应面分 总离差 66461.53 28
2
2
析图，如图 7 所示。 确定系数 R =0.9510, 校正系数 R =0.9020