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·872·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            脂上,另外,样液浓度越高,更多杂质竞争结合到
            树脂上,削弱了树脂结合红景天苷和酪醇的能力。
            如图 4a 所示,浓度为 ρ 0 和 3/4ρ 0 的样液在 8 h 时还
            未达到吸附平衡,可见样液浓度高时,达到吸附平
            衡所需的时间较长,可能是因为黏稠的高浓度样液
            传质阻力大,目标物质在树脂和样液中交换缓慢,
            故 8 h 内树脂吸附还没达到完全平衡。但考虑到大
            孔树脂回收的效率和经济性,作者希望回收过程更
            加高效,所用的 DES 量更少,最后选择了 8 h 内已

            经达到平衡且吸附率最高的 1/2ρ 0 。如图 4b 所示,                      图 5    上样量对红景天苷和酪醇动态吸附效果的影响
            在 1/2ρ 0 的浓度下,吸附 8 h 后,酪醇的吸附率也达                    Fig. 5    Effect of sample volume on the dynamic adsorption
            到最大。故综合不同浓度样液对 SP-825 树脂吸附两                              of salidroside and tyrosol

            种物质效果的影响,选择 1/2ρ 0 为最佳浓度,即稀释
                                                                   由图 5 可知,吸附初期,流出液中几乎检测不
            2 倍的样液。
                                                               到红景天苷和酪醇,直至上样体积为 20 mL 时开始
            2.3.1.4    解吸剂种类优化
                                                               检测出红景天苷,上样体积为 30 mL 时开始检测出
                 利用不同解吸剂对 SP-825 树脂吸附的红景天                      酪醇。随着上样量的增加,流出液中红景天苷和酪
            苷和酪醇进行解吸,各解吸剂的解吸效果如表 8 所
                                                               醇的浓度也随之提高,当上样量达到 80 mL 时,流
            示。其中,百分数表示体积分数。
                                                               出液中红景天苷的浓度为 1.5654±0.0210 g/L,上样
                                                               浓度为 1.5553±0.0195 g/L,两者几乎一致,可见红
               表 8    不同种类解吸剂对红景天苷和酪醇的解吸率
            Table  8    Desorption  yield  of  salidroside  and  tyrosol  with   景天苷泄露完全。在红景天苷和酪醇的泄露曲线中,
                    different solvents                         上样量为 20~30 mL,分别存在某一点对应的流出液

                                      解吸率/%                    中红景天苷和酪醇浓度为上样浓度的 1/10,此为
                 溶剂                                            SP-825 树脂的泄露点,即上样 30  mL 后树脂达到
                             红景天苷               酪醇
                                                               吸附饱和    [24] 。故选取最佳上样量 30  mL 进行下一
               20%乙醇           21.89            12.67
                                                               步实验。
               40%乙醇           23.47            11.84
                                                               2.3.2.2    洗脱体积的优化
               60%乙醇           24.86            13.99
                                                                   当 SP-825 大孔吸附树脂柱达到吸附饱和后,用
               80%乙醇           34.13            15.95
                                                               蒸馏水以 1  mL/min 的流速平衡 1 h,去除树脂表面
               100%乙醇          31.77            14.95          未吸附的红景天苷和酪醇。选取体积分数为 80%的
                                                               乙醇为洗脱剂以 1 mL/min 的流速进行洗脱,洗脱曲
                 随着乙醇浓度升高,红景天苷和酪醇的解吸率                          线见图 6。
            呈现出先升高后降低的趋势,且总体来说,高浓度
            的乙醇对该两种物质的解吸率更高,其中,体积分
            数为 80%乙醇解吸率最高。
                 综合静态吸附和解析优化结果,使用 SP-825 树
            脂对 LAEG40 提取液中红景天苷和酪醇静态吸附
            8 h,然后用体积分数为 80%乙醇进行静态解吸 6 h,
            红景天苷和酪醇的最终回收率只能达到 22.26%和
            12.70%,说明静态吸附分离回收率不高,故考虑采
            用动态吸附来提高分离回收的效率。
            2.3.2    树脂的动态吸附和解吸
            2.3.2.1    上样量优化                                   图 6    SP-825 树脂吸附红景天苷和酪醇的动态洗脱曲线
                                                               Fig.  6    Dynamic  elution  curve  of  salidroside  and  tyrosol
                 在 200  mm×10  mm 层析柱中湿法装入 10 g                      adsorbing on SP-825 resin
            SP-825 大孔树脂并平衡一个柱体积,通入稀释 4 倍
            的 LAEG40 提取液,流速为 1 mL/min,检测每 10 mL                    如图 6 所示,洗脱液中红景天苷和酪醇的浓度
            流出液中红景天苷和酪醇的含量,泄露曲线见图 5。                           呈现出先迅速升高然后下降的趋势,当洗脱体积达
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