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·872· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
脂上,另外,样液浓度越高,更多杂质竞争结合到
树脂上,削弱了树脂结合红景天苷和酪醇的能力。
如图 4a 所示,浓度为 ρ 0 和 3/4ρ 0 的样液在 8 h 时还
未达到吸附平衡,可见样液浓度高时,达到吸附平
衡所需的时间较长,可能是因为黏稠的高浓度样液
传质阻力大,目标物质在树脂和样液中交换缓慢,
故 8 h 内树脂吸附还没达到完全平衡。但考虑到大
孔树脂回收的效率和经济性,作者希望回收过程更
加高效,所用的 DES 量更少,最后选择了 8 h 内已
经达到平衡且吸附率最高的 1/2ρ 0 。如图 4b 所示, 图 5 上样量对红景天苷和酪醇动态吸附效果的影响
在 1/2ρ 0 的浓度下,吸附 8 h 后,酪醇的吸附率也达 Fig. 5 Effect of sample volume on the dynamic adsorption
到最大。故综合不同浓度样液对 SP-825 树脂吸附两 of salidroside and tyrosol
种物质效果的影响,选择 1/2ρ 0 为最佳浓度,即稀释
由图 5 可知,吸附初期,流出液中几乎检测不
2 倍的样液。
到红景天苷和酪醇,直至上样体积为 20 mL 时开始
2.3.1.4 解吸剂种类优化
检测出红景天苷,上样体积为 30 mL 时开始检测出
利用不同解吸剂对 SP-825 树脂吸附的红景天 酪醇。随着上样量的增加,流出液中红景天苷和酪
苷和酪醇进行解吸,各解吸剂的解吸效果如表 8 所
醇的浓度也随之提高,当上样量达到 80 mL 时,流
示。其中,百分数表示体积分数。
出液中红景天苷的浓度为 1.5654±0.0210 g/L,上样
浓度为 1.5553±0.0195 g/L,两者几乎一致,可见红
表 8 不同种类解吸剂对红景天苷和酪醇的解吸率
Table 8 Desorption yield of salidroside and tyrosol with 景天苷泄露完全。在红景天苷和酪醇的泄露曲线中,
different solvents 上样量为 20~30 mL,分别存在某一点对应的流出液
解吸率/% 中红景天苷和酪醇浓度为上样浓度的 1/10,此为
溶剂 SP-825 树脂的泄露点,即上样 30 mL 后树脂达到
红景天苷 酪醇
吸附饱和 [24] 。故选取最佳上样量 30 mL 进行下一
20%乙醇 21.89 12.67
步实验。
40%乙醇 23.47 11.84
2.3.2.2 洗脱体积的优化
60%乙醇 24.86 13.99
当 SP-825 大孔吸附树脂柱达到吸附饱和后,用
80%乙醇 34.13 15.95
蒸馏水以 1 mL/min 的流速平衡 1 h,去除树脂表面
100%乙醇 31.77 14.95 未吸附的红景天苷和酪醇。选取体积分数为 80%的
乙醇为洗脱剂以 1 mL/min 的流速进行洗脱,洗脱曲
随着乙醇浓度升高,红景天苷和酪醇的解吸率 线见图 6。
呈现出先升高后降低的趋势,且总体来说,高浓度
的乙醇对该两种物质的解吸率更高,其中,体积分
数为 80%乙醇解吸率最高。
综合静态吸附和解析优化结果,使用 SP-825 树
脂对 LAEG40 提取液中红景天苷和酪醇静态吸附
8 h,然后用体积分数为 80%乙醇进行静态解吸 6 h,
红景天苷和酪醇的最终回收率只能达到 22.26%和
12.70%,说明静态吸附分离回收率不高,故考虑采
用动态吸附来提高分离回收的效率。
2.3.2 树脂的动态吸附和解吸
2.3.2.1 上样量优化 图 6 SP-825 树脂吸附红景天苷和酪醇的动态洗脱曲线
Fig. 6 Dynamic elution curve of salidroside and tyrosol
在 200 mm×10 mm 层析柱中湿法装入 10 g adsorbing on SP-825 resin
SP-825 大孔树脂并平衡一个柱体积,通入稀释 4 倍
的 LAEG40 提取液,流速为 1 mL/min,检测每 10 mL 如图 6 所示,洗脱液中红景天苷和酪醇的浓度
流出液中红景天苷和酪醇的含量,泄露曲线见图 5。 呈现出先迅速升高然后下降的趋势,当洗脱体积达