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第 5 期 胡浩岩，等: 铁基金属有机骨架材料 MIL-53-Fe 的合成及鞣制性能 ·965·

化机超声 5 min 后转入聚四氟乙烯内衬中，冷却至
室温后缓慢加入 1.6 mL 氢氟酸（HF），搅拌均匀后
装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，放
入预先升温至 150 ℃的烘箱中，高温反应 10 h 后将
温度降至 80 ℃过夜（12 h），之后再升温至 150 ℃
反应 10 h。关闭烘箱，待其在烘箱内缓慢冷却至室
温后取出，经 DMF、甲醇、去离子水洗涤后 60 ℃

烘干，得 MIL-53-Fe，备用。单层 MIL-53-Fe 结构
如下所示： MIL-53-Fe 形成过程如下所示：

1.3 鞣制实验 剂为铬粉，用量为皮质量 5%，铁鞣剂为硫酸铁盐，
1.3.1 结合鞣制实验 用量为皮质量 5%。
将山羊皮剪成 10 cm×15 cm 块状，称重，在皮 1.3.2 不同超声时间鞣制实验
的相近或对称部位取样，并按照表 1 方案进行鞣制。 选取 1.3.1 节实验过程中 T s 最高鞣制配方，对
MIL-53-Fe 进行超声处理，分别超声 5、10、20、
表 1 结合鞣制实验
Table 1 Experimental scheme of tannage 30 min，MIL-53-Fe 单独鞣皮标记为 a5、a10、a20、
编号 铬鞣剂用量/% MIL-53-Fe 用量/% a30，与铬鞣剂结合鞣制标记为 A5、A10、A20、A30。
1 0 5 标号以大小写区分结合鞣与单独鞣。以 3%皮质量铬
2 4 1 鞣剂单独鞣制为对照，标号 Cr。
3 3 2 1.3.3 鞣制过程
4 2 3 （1）浸酸：水 100%（试剂用量以灰皮质量为
Ⅰ 0 5（超声） 准，下同），氯化钠 10%转 20 min，甲酸 0.4%转 10 min，
Ⅱ 4 1 （超声） 硫酸调节 pH 至 2.5，转 60 min。（2）鞣制：倒去 1/3
Ⅲ 3 2 （超声） 体积酸液，加 50%水，加 MIL-53-Fe，转 120 min，
Ⅳ 2 3 （超声） 加铬鞣剂，转 120 min（若为单独鞣制实验则仅加一
注：鞣剂用量以皮质量为基准进行计算。超声功率 650 W， 种鞣剂，转 120 min），1%甲酸钠转 30 min。（3）提
超声时间均为 20 min。 碱：小苏打调节 pH 至 4.0~4.5，转 90 min。（4）升温：

结合鞣制时铬鞣剂与 MIL-53-Fe 分两次加入。 150%水，升温至 40 ℃，转 90 min。（5）出鼓搭马。
编号 1、2、3、4 分别表示铬鞣剂用量为皮质量的 0、 1.4 耐水洗实验
4%、3%、2%与 MIL-53-Fe 用量为皮质量的 5%、1%、 取 12 mm×10 mm 成革放入转鼓中，控制水温
2%、3%；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示与相对应的编号 1、2、 40 ℃，洗衣粉质量浓度 2 g/L，转动 30 min 后，用
3、4 相同比例，且对 MIL-53-Fe 进行了超声处理。同 清水漂洗干净，室温挂晾干燥，反复 5 次，测试其
时，进行常规铬鞣剂和铁鞣剂单独鞣制实验，铬鞣 面积、收缩温度与抗张强度。