Page 197 - 201905
P. 197

第 5 期                 胡浩岩,等:  铁基金属有机骨架材料 MIL-53-Fe 的合成及鞣制性能                              ·965·


            化机超声 5  min 后转入聚四氟乙烯内衬中,冷却至
            室温后缓慢加入 1.6 mL 氢氟酸(HF),搅拌均匀后
            装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜,放
            入预先升温至 150 ℃的烘箱中,高温反应 10 h 后将
            温度降至 80 ℃过夜(12  h),之后再升温至 150 ℃
            反应 10  h。关闭烘箱,待其在烘箱内缓慢冷却至室
            温后取出,经 DMF、甲醇、去离子水洗涤后 60 ℃

            烘干,得 MIL-53-Fe,备用。单层 MIL-53-Fe 结构
            如下所示:                                                  MIL-53-Fe 形成过程如下所示:




























            1.3   鞣制实验                                         剂为铬粉,用量为皮质量 5%,铁鞣剂为硫酸铁盐,
            1.3.1  结合鞣制实验                                      用量为皮质量 5%。
                 将山羊皮剪成 10 cm×15 cm 块状,称重,在皮                   1.3.2    不同超声时间鞣制实验
            的相近或对称部位取样,并按照表 1 方案进行鞣制。                              选取 1.3.1 节实验过程中 T s 最高鞣制配方,对
                                                               MIL-53-Fe 进行超声处理,分别超声 5、10、20、
                           表 1    结合鞣制实验
                   Table 1    Experimental scheme of tannage   30 min,MIL-53-Fe 单独鞣皮标记为 a5、a10、a20、
                编号        铬鞣剂用量/%         MIL-53-Fe 用量/%       a30,与铬鞣剂结合鞣制标记为 A5、A10、A20、A30。
                 1            0                 5              标号以大小写区分结合鞣与单独鞣。以 3%皮质量铬
                 2            4                 1              鞣剂单独鞣制为对照,标号 Cr。
                 3            3                 2              1.3.3    鞣制过程
                 4            2                 3                  (1)浸酸:水 100%(试剂用量以灰皮质量为
                 Ⅰ            0              5(超声)             准,下同),氯化钠 10%转 20 min,甲酸 0.4%转 10 min,
                 Ⅱ            4              1  (超声)           硫酸调节 pH 至 2.5,转 60 min。(2)鞣制:倒去 1/3
                 Ⅲ            3              2  (超声)           体积酸液,加 50%水,加 MIL-53-Fe,转 120 min,
                 Ⅳ            2              3  (超声)           加铬鞣剂,转 120 min(若为单独鞣制实验则仅加一
                 注:鞣剂用量以皮质量为基准进行计算。超声功率 650 W,                 种鞣剂,转 120 min),1%甲酸钠转 30 min。(3)提
            超声时间均为 20 min。                                     碱:小苏打调节 pH 至 4.0~4.5,转 90 min。(4)升温:

                 结合鞣制时铬鞣剂与 MIL-53-Fe 分两次加入。                    150%水,升温至 40 ℃,转 90 min。(5)出鼓搭马。
            编号 1、2、3、4 分别表示铬鞣剂用量为皮质量的 0、                       1.4    耐水洗实验
            4%、3%、2%与 MIL-53-Fe 用量为皮质量的 5%、1%、                     取 12  mm×10  mm 成革放入转鼓中,控制水温
            2%、3%;Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示与相对应的编号 1、2、                        40 ℃,洗衣粉质量浓度 2 g/L,转动 30 min 后,用
            3、4 相同比例,且对 MIL-53-Fe 进行了超声处理。同                    清水漂洗干净,室温挂晾干燥,反复 5 次,测试其
            时,进行常规铬鞣剂和铁鞣剂单独鞣制实验,铬鞣                             面积、收缩温度与抗张强度。
   192   193   194   195   196   197   198   199   200   201   202