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·966·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            2   结果与讨论


            2.1    MIL-53-Fe 的结构表征
            2.1.1    FTIR 分析
                 MIL-53-Fe 的 FTIR 谱图如图 1 所示。








                                                                      图 3    超声后 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图
                                                                 Fig. 3    XRD pattern of MIL-53-Fe with ultrasonic treatment

                                                               2.1.3    SEM 分析
                                                                   MIL-53-Fe 的 SEM 图见图 4。


                       图 1    MIL-53-Fe 的 FTIR 谱图
                     Fig. 1    FTIR spectrum of MIL-53-Fe

                 MIL-53-Fe 是由三价铁金属中心和羧酸盐配体
                                            –1
            组成。由图 1 可见,2549~3063  cm 宽而杂的峰为
                                     –1
            羧基的伸缩振动峰,939 cm 也为羧基伸缩振动峰,
                                                 –1
                    –1
            1693  cm 处为羰基伸缩振动峰,1292  cm 处为羟基

            伸缩振动峰,表明材料中有羧基存在。位于 1415 cm                  –1               图 4    MIL-53-Fe 的 SEM 图
            的尖峰属于 C—O 的对称振动,说明材料中有二羧                                     Fig. 4    SEM image of MIL-53-Fe
                                  –1
            酸盐存在。位于 728  cm 处的尖峰为苯环上 C—H
                                                                   由图 4 可见,其有大小不一的块状结晶,显示
            的弯曲振动。这些基团特征峰的存在说明成功制备
                                                               出不规则的晶体状态。原因在于晶体经过中高温生
            了 MOFs。
            2.1.2    XRD 分析                                    长后又继续进行高温反应,小晶体为原有晶体中高
                 未超声 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图如图 2 所示。可               温长大后形成的新晶体,并以原有晶体为模板附着
            看出,在 2θ=9.2°、18.3°和 19.5°处存在主要特征峰,                 其上进行生长。
            由文献可知      [18] ,铁基 MOFs 材料特征峰主要位于                 2.2    MIL-53-Fe 的鞣制性能测试
            2θ=8°~10°与 2θ=15°~20°,说明所合成的 MOFs 材料               2.2.1    MIL-53-Fe 单独鞣制性能
            有完整的晶体结构,并且特征峰高且尖锐,其结晶                                 使用 MIL-53-Fe 材料进行鞣制实验并检测皮革
            度高,晶体排列较为规整。超声后 MIL-53-Fe 的 XRD                    收缩 温度,当其 加入量均为 皮质量的 5%时,
            谱图如图 3 所示。与图 2 比较可见,峰的位置没有                         MIL-53-Fe 鞣制的酸皮收缩温度可达 72.5 ℃,相比
            太大变化,只是强度上有所减弱,说明超声破坏了                             于酸皮(约为 45~50 ℃)有所提高,表现出鞣性。
            MIL-53-Fe 的部分框架结构,但仍有大量    保留。                     2.2.2    铬鞣剂与 MIL-53-Fe 结合鞣制性能

                                                                   铬鞣剂与 MIL-53-Fe 鞣剂结合鞣制的皮革性能
                                                               如表 2 所示。
                                                                   由表 2 中 Fe 和 1 号样品结果可知,MIL-53-Fe 的
                                                               鞣制效果与纯铁鞣制效果没有明显差距。从样品 2、
                                                               3 和 4 结果可知,MIL-53-Fe 与铬鞣剂结合鞣制具有
                                                               增加鞣制效果的作用,编号 2、3、4 样品中,铬鞣
                                                               剂的用量依次为 4%、3%和 2%,MIL-53-Fe 鞣剂的
                                                               用量依次为 1%、2%和 3%,铬鞣剂 3%与 MIL-53-Fe
                                                               2%的组合结合鞣制(编号 3)效果好于铬鞣剂 4%

                                                               与 MIL-53-Fe 1%的结合鞣制(编号 2)效果,说明
                    图 2    未超声 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图
             Fig. 2    XRD pattern of MIL-53-Fe without ultrasonic treatment   铬鞣剂与 MIL-53-Fe 间具有协同鞣制的作用。表中
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