Page 198 - 201905

·966· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2 结果与讨论

2.1 MIL-53-Fe 的结构表征
2.1.1 FTIR 分析
MIL-53-Fe 的 FTIR 谱图如图 1 所示。

图 3 超声后 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图
Fig. 3 XRD pattern of MIL-53-Fe with ultrasonic treatment

2.1.3 SEM 分析
MIL-53-Fe 的 SEM 图见图 4。

图 1 MIL-53-Fe 的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of MIL-53-Fe

MIL-53-Fe 是由三价铁金属中心和羧酸盐配体
–1
组成。由图 1 可见，2549~3063 cm 宽而杂的峰为
–1
羧基的伸缩振动峰，939 cm 也为羧基伸缩振动峰，
–1
–1
1693 cm 处为羰基伸缩振动峰，1292 cm 处为羟基

伸缩振动峰，表明材料中有羧基存在。位于 1415 cm –1 图 4 MIL-53-Fe 的 SEM 图
的尖峰属于 C—O 的对称振动，说明材料中有二羧 Fig. 4 SEM image of MIL-53-Fe
–1
酸盐存在。位于 728 cm 处的尖峰为苯环上 C—H
由图 4 可见，其有大小不一的块状结晶，显示
的弯曲振动。这些基团特征峰的存在说明成功制备
出不规则的晶体状态。原因在于晶体经过中高温生
了 MOFs。
2.1.2 XRD 分析 长后又继续进行高温反应，小晶体为原有晶体中高
未超声 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图如图 2 所示。可 温长大后形成的新晶体，并以原有晶体为模板附着
看出，在 2θ=9.2°、18.3°和 19.5°处存在主要特征峰， 其上进行生长。
由文献可知 [18] ，铁基 MOFs 材料特征峰主要位于 2.2 MIL-53-Fe 的鞣制性能测试
2θ=8°~10°与 2θ=15°~20°，说明所合成的 MOFs 材料 2.2.1 MIL-53-Fe 单独鞣制性能
有完整的晶体结构，并且特征峰高且尖锐，其结晶 使用 MIL-53-Fe 材料进行鞣制实验并检测皮革
度高，晶体排列较为规整。超声后 MIL-53-Fe 的 XRD 收缩 温度，当其 加入量均为 皮质量的 5%时，
谱图如图 3 所示。与图 2 比较可见，峰的位置没有 MIL-53-Fe 鞣制的酸皮收缩温度可达 72.5 ℃，相比
太大变化，只是强度上有所减弱，说明超声破坏了 于酸皮（约为 45~50 ℃）有所提高，表现出鞣性。
MIL-53-Fe 的部分框架结构，但仍有大量 保留。 2.2.2 铬鞣剂与 MIL-53-Fe 结合鞣制性能

铬鞣剂与 MIL-53-Fe 鞣剂结合鞣制的皮革性能
如表 2 所示。
由表 2 中 Fe 和 1 号样品结果可知，MIL-53-Fe 的
鞣制效果与纯铁鞣制效果没有明显差距。从样品 2、
3 和 4 结果可知，MIL-53-Fe 与铬鞣剂结合鞣制具有
增加鞣制效果的作用，编号 2、3、4 样品中，铬鞣
剂的用量依次为 4%、3%和 2%，MIL-53-Fe 鞣剂的
用量依次为 1%、2%和 3%，铬鞣剂 3%与 MIL-53-Fe
2%的组合结合鞣制（编号 3）效果好于铬鞣剂 4%

与 MIL-53-Fe 1%的结合鞣制（编号 2）效果，说明
图 2 未超声 MIL-53-Fe 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD pattern of MIL-53-Fe without ultrasonic treatment 铬鞣剂与 MIL-53-Fe 间具有协同鞣制的作用。表中