Page 244 - 201906
P. 244

·1250·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            (AMPS)、丙酮、乙醚、偶氮二异丁基脒盐酸盐、
            无水乙醇、氢氧化钠、氯化钠、氯化钙,AR,成都
            科龙试剂厂;二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、
            芘、1-溴代十六烷,AR,上海阿拉丁试剂有限公司;
                 WQF-520 型红外光谱仪,北京瑞利分析仪器有
            限公司;F-4500 荧光分光光度计,日本日立公司;
            Quanta 450  环境扫描电子显微镜,美国 FEI 公司。
            1.2    PAAD-16 的制备
            1.2.1    疏水单体 DHAB 的合成                             1.2.2    疏水缔合共聚物 PAAD-16 的合成
                 按 n(二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺)∶n(溴代                            在 60  g 蒸馏水中分别加入 14.93  g(0.21mol)
            十六烷)=1.0∶1.2 称取 10 g 原料于反应容器中,再                    丙烯酰胺(AM)、4.85g(0.023 mol)2-甲基-2-丙烯
            加入 50 mL 丙酮,充分搅拌使原料溶解,在 40 ℃下                      酰胺基丙磺酸(AMPS)和 0.22  g(0.00047  mol)
            搅拌回流 36  h;待反应完毕后,将混合液转移至旋                         DHAB,充分搅拌使其溶解后,用质量分数 30% NaOH
            转蒸发仪中进行减压蒸馏,以除去丙酮溶剂;减压                             溶液调节混合液 pH 为中性,并连续通入 30  min 氮
            蒸馏结束后得到黏稠状液体,将该液体用足量的乙                             气;然后加入 0.03  g(0.00011  mol)偶氮二异丁基
            醚充分浸泡 12  h,析出大量白色沉淀物,并用真空                         脒盐酸盐作为引发剂,待其溶解充分后,在 70.0 ℃
            泵进行抽滤(抽滤过程需用乙醚进行冲洗),最后真                            水浴下恒温搅拌反应 6.0 h;反应完毕后,用无水乙
            空干燥 24 h 得到白色粉末状固体 DHAB。DHAB 的                     醇对得到的透明胶状物进行反复洗涤,最后烘干造粒
            制备路线如下所示:                                          后得 PAAD-16 固体颗粒。制备路线如下所示:
















            1.3    PAAD-16 红外光谱表征                              1.6    PAAD-16 微观结构分析
                 将合成的疏水缔合共聚物 PAAD-16 与 KBr 混                       配制质量分数为 0.32%的 PAAD-16 水溶液,用
            合后进行压片制样,并用红外光谱仪对其结构进行                             液氮冷冻的方法进行制样,使用 SEM 从不同的角度
            表征。                                                和倍数对该样品进行观察分析。
            1.4    PAAD-16 荧光光谱测定                              1.7    性能评价
                 将 1×10 –7   mol/L 芘的乙醇溶液注入样品瓶中,                   参照  SY/T  6214—1996《中华人民共和国石油
            自然挥发掉乙醇溶剂。取质量分数分别为 0.10%、                          天然气行业标准酸液稠化剂的评价方法》                   [14] 对合成
            0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、0.45%          的酸液稠化剂 PAAD-16 进行性能评价。
            和 0.50%的聚合物溶液注入样品瓶中,用荧光分光                          1.7.1    PAAD-16 的酸溶时间测定
            光度计对各样品溶液的荧光强度进行测定。由于荧                                 在盐酸质量分数为 20%、高温缓蚀剂(WD-11)
            光光谱的第一振动峰(I 1 )与第三振动峰(I 3 )的强                      质量分数为 0.5%(从酸液质量计)的酸液中加入质
            度比(I 1 /I 3 )对环境的极性十分依赖,故可以通过监                     量分数为 0.7%的 PAAD-16,在 30 ℃下搅拌溶解,
                                                                                        –1
            测 I 1 /I 3 值的变化来判断疏水缔合聚合物的疏水微区                     并以 20 min 为间隔,在 170 s 下测定酸液的表观黏
            数目及疏水缔合强度的变化情况。                                    度,当黏度趋于稳定后,再以 30 min 为间隔测定两
            1.5    PAAD-16 分子量测定                               个数据,考察该稠化剂 PAAD-16 的酸溶时间。
                 采用 GB12005.1—1989   [13] 稀释法对该疏水缔合            1.7.2    PAAD-16 的增黏性能测定
            聚合物 PAAD-16 的特性黏数进行测定,并将所得到                            配制稠化剂 PAAD-16 质量分数分别为 0.05%、
            的特性黏数代入 Mark-houwink 经验方程中计算其                      0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、
            黏均分子量。                                             0.45%和 0.50%的聚合物水溶液,在 30 ℃、170  s           –1
   239   240   241   242   243   244   245   246   247   248   249