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·1250· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
(AMPS)、丙酮、乙醚、偶氮二异丁基脒盐酸盐、
无水乙醇、氢氧化钠、氯化钠、氯化钙,AR,成都
科龙试剂厂;二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)、
芘、1-溴代十六烷,AR,上海阿拉丁试剂有限公司;
WQF-520 型红外光谱仪,北京瑞利分析仪器有
限公司;F-4500 荧光分光光度计,日本日立公司;
Quanta 450 环境扫描电子显微镜,美国 FEI 公司。
1.2 PAAD-16 的制备
1.2.1 疏水单体 DHAB 的合成 1.2.2 疏水缔合共聚物 PAAD-16 的合成
按 n(二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺)∶n(溴代 在 60 g 蒸馏水中分别加入 14.93 g(0.21mol)
十六烷)=1.0∶1.2 称取 10 g 原料于反应容器中,再 丙烯酰胺(AM)、4.85g(0.023 mol)2-甲基-2-丙烯
加入 50 mL 丙酮,充分搅拌使原料溶解,在 40 ℃下 酰胺基丙磺酸(AMPS)和 0.22 g(0.00047 mol)
搅拌回流 36 h;待反应完毕后,将混合液转移至旋 DHAB,充分搅拌使其溶解后,用质量分数 30% NaOH
转蒸发仪中进行减压蒸馏,以除去丙酮溶剂;减压 溶液调节混合液 pH 为中性,并连续通入 30 min 氮
蒸馏结束后得到黏稠状液体,将该液体用足量的乙 气;然后加入 0.03 g(0.00011 mol)偶氮二异丁基
醚充分浸泡 12 h,析出大量白色沉淀物,并用真空 脒盐酸盐作为引发剂,待其溶解充分后,在 70.0 ℃
泵进行抽滤(抽滤过程需用乙醚进行冲洗),最后真 水浴下恒温搅拌反应 6.0 h;反应完毕后,用无水乙
空干燥 24 h 得到白色粉末状固体 DHAB。DHAB 的 醇对得到的透明胶状物进行反复洗涤,最后烘干造粒
制备路线如下所示: 后得 PAAD-16 固体颗粒。制备路线如下所示:
1.3 PAAD-16 红外光谱表征 1.6 PAAD-16 微观结构分析
将合成的疏水缔合共聚物 PAAD-16 与 KBr 混 配制质量分数为 0.32%的 PAAD-16 水溶液,用
合后进行压片制样,并用红外光谱仪对其结构进行 液氮冷冻的方法进行制样,使用 SEM 从不同的角度
表征。 和倍数对该样品进行观察分析。
1.4 PAAD-16 荧光光谱测定 1.7 性能评价
将 1×10 –7 mol/L 芘的乙醇溶液注入样品瓶中, 参照 SY/T 6214—1996《中华人民共和国石油
自然挥发掉乙醇溶剂。取质量分数分别为 0.10%、 天然气行业标准酸液稠化剂的评价方法》 [14] 对合成
0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、0.45% 的酸液稠化剂 PAAD-16 进行性能评价。
和 0.50%的聚合物溶液注入样品瓶中,用荧光分光 1.7.1 PAAD-16 的酸溶时间测定
光度计对各样品溶液的荧光强度进行测定。由于荧 在盐酸质量分数为 20%、高温缓蚀剂(WD-11)
光光谱的第一振动峰(I 1 )与第三振动峰(I 3 )的强 质量分数为 0.5%(从酸液质量计)的酸液中加入质
度比(I 1 /I 3 )对环境的极性十分依赖,故可以通过监 量分数为 0.7%的 PAAD-16,在 30 ℃下搅拌溶解,
–1
测 I 1 /I 3 值的变化来判断疏水缔合聚合物的疏水微区 并以 20 min 为间隔,在 170 s 下测定酸液的表观黏
数目及疏水缔合强度的变化情况。 度,当黏度趋于稳定后,再以 30 min 为间隔测定两
1.5 PAAD-16 分子量测定 个数据,考察该稠化剂 PAAD-16 的酸溶时间。
采用 GB12005.1—1989 [13] 稀释法对该疏水缔合 1.7.2 PAAD-16 的增黏性能测定
聚合物 PAAD-16 的特性黏数进行测定,并将所得到 配制稠化剂 PAAD-16 质量分数分别为 0.05%、
的特性黏数代入 Mark-houwink 经验方程中计算其 0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、
黏均分子量。 0.45%和 0.50%的聚合物水溶液,在 30 ℃、170 s –1