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第 6 期 焦文超，等: PAAD-16 酸液稠化剂的合成与性能 ·1251·

下分别测定各聚合物溶液的表观黏度，考察 PAAD- 化酸液〔以质量分数 0.5%的高温缓蚀（WD-11）+
16 加量对聚合物水溶液黏度的影响；配制稠化剂 质量分数 20% 的盐酸溶液为基液〕和空白酸，在
PAAD-16 质量分数分别为 0.10%、0.15%、0.20%、 30 ℃下分别与相同量的大理石颗粒反应，每隔
0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、0.45%、0.50%、0.55%、 10 min 取一定量的酸液用 NaOH 溶液依照标准进行
0.60%、0.65%和 0.70%的稠化酸〔以 0.50%的高温 滴定，并按下式计算此时酸液的浓度（c HCl ）：
缓蚀剂（WD-11）+质量分数 20%的盐酸溶液为基 c  V
–1
液〕，在 30 ℃、170 s 下分别测定各稠化酸的表观 c HCl  NaOH V HCl NaOH （3）
黏度，考察 PAAD-16 加量对酸液黏度的影响；配制
式中：c HCl —酸液的浓度，mol/L；c NaOH —NaOH 溶
盐酸质量分数分别为 5%、10%、15%、20%、25%，
液的浓度，mol/L；V HCl —酸液的体积，L；V NaOH —
稠化剂质量分数为 0.70%，高温缓蚀剂（WD-11）
NaOH 溶液的体积，L。
质量分数为 0.50%（以酸液质量计）的稠化酸，在
–1
30 ℃、170 s 下分别测定各稠化酸的表观黏度，考 2 结果与讨论
察盐酸加量对酸液黏度的影响。
1.7.3 PAAD-16 的热稳定性能测定 2.1 PAAD-16 的 IR 分析
配制 PAAD-16 质量分数为 0.7%的稠化酸〔以 PAAD-16 的红外图谱如图 1 所示。
0.5%的高温缓蚀（WD-11）+质量分数 20%的盐酸
–1
溶液为基液〕，在 30 ℃、170 s 下测定其表观黏度；
然后将该稠化酸分别倒入两个带有冷凝装置的三口
烧瓶中，并在 60、90 ℃下恒温 240 min 后取出，待
其自然冷却至 30 ℃后，分别测定其表观黏度。稠化
酸的热稳定计算公式 [12] 如下：
 /% b   a /   100 （1）

式中：ω—稠化酸热稳定性，%；μ a —稠化酸恒温
前 30 ℃时的表观黏度，mPa·s；μ b —稠化酸 60 ℃
（或 90 ℃）恒温后自然冷却至 30 ℃时的表观黏度，

mPa·s。 图 1 聚合物 PAAD-16 的红外光谱图
1.7.4 PAAD-16 的抗盐性能测定 Fig. 1 Infrared spectrum of PAAD-16
在 PAAD-16 质量分数为 0.7%的稠化酸〔以质
–1
量分数 0.5%的高温缓蚀（WD-11）+质量分数 20% 图 1 中，3420 cm 处的吸收峰归属于酰胺基团
–1
的盐酸溶液为基液〕中分别加入质量分数之和为 N—H 键伸缩振动；2922 cm 处的吸收峰归属于—
–1
2%、4%、6%、8%和 10%的 CaCl 2 和 NaCl（质量比 CH 2 —键的不对称伸缩振动；2853 cm 处的吸收峰
–1
–1
为 1∶1），在 30 ℃、170 s 下测定酸液的表观黏度， 归属于—CH 2 —键的对称伸缩振动；1651 cm 处的
–1
考察盐加量对酸液黏度的影响。 吸收峰归属于 C=O 键的伸缩振动；1456 cm 处的
–1
1.7.5 PAAD-16 的剪切稳定性能测定 吸收峰归属于—CH 2 —的剪切振动；1471 cm 处的
配制 PAAD-16 质量分数为 0.7%的稠化酸液〔以 吸收峰归属于 C—N 键的伸缩振动；1185 和 1039 cm –1
0.5%的高温缓蚀（WD-11）+质量分数 20%的盐酸 处的吸收峰是—SO 3 H 的特征吸收峰。综合上述分析
–1
溶液为基液〕，在 170 s 下连续剪切 120 min，在剪 可知，该红外谱图的特征峰值与设计目标产物的结
切的过程中，每隔 20 min 测定一次酸液表观黏度， 构相符，可判定所得产物为预期的聚合物。
考察剪切时间的不同对酸液黏度的影响。稠化酸的 2.2 PAAD-16 荧光光谱分析
剪切稳定性计算公式 [12] 如下： 本实验以芘作为荧光“探针”，荧光实验结果如
 /%  /    100 （2） 图 2 所示。由图 2 可知，在 373、384 nm 处有明显
b a
式中：ω'—稠化酸剪切稳定性，%；  —剪切前稠 的第一振动峰（I 1 ）和第三振动峰（I 3 ）。芘是一种
a
化酸的表观黏度，mPa·s；  —剪切后稠化酸的表 疏水性极强的分子，其荧光光谱的第一振动峰（I 1 ）
b
观黏度，mPa·s。 与第三振动峰（I 3 ）的强度比（I 1 /I 3 ）对环境的极性
1.7.6 PAAD-16 的缓速性能测定 十分依赖，故可以通过监测 I 1 /I 3 变化来判断疏水缔
分别取 200 mL PAAD-16 质量分数为 0.7%的稠 合聚合物的疏水微区数目及疏水缔合强度的变化。