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·1064· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

120 min 以提高粘合力。 分的 HRTEM 图像，从图中可以看出，正面和侧面
1.3 结构和光解水制氢性能测试 [16] 相应的晶面间距分别为 0.350 和 0.235 nm，分别对
XRD 测定条件：靶材 Cu，管电压 40 V，管电 应于 TiO 2 的（101）晶面和（001）晶面。正面的晶
流 40 mA，扫描范围为 10~70。FTIR：采用溴化 格条纹平行于侧面的晶面，这表明 TiO 2 纳米片侧面
钾压片法对 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 样品进行 FTIR 是（101）晶面，侧面的晶格条纹平行于正面，表明
–1
测试，波数范围 4000~400 cm 。SEM：工作电压
30 kV。TEM：工作电压 200 kV。Raman：激发波长
为 785 nm 的激光器。紫外-可见漫反射吸收光谱测
试条件：波长范围 300~800 nm。光致发光谱测定条
件：激发波长 320 nm。XPS 测试条件：激发光源为
Mg-K α 辐射（hν= 1253.6 eV）。
采用光解水制氢系统测试了样品的光解水制氢
性能，产氢量用在线气相色谱仪（GC-7900，TCD）
进行分析。在使用光解水制氢系统测试前，首先进
行标定做出 H 2 的标准曲线。具体过程为：分别向系
统中注入不同体积的 H 2 ，根据 TCD 检测到的 H 2 峰

面积与氢气注入体积的关系得到相应函数，即 H 2
a—T1；b—T2；c—T3；d—T4
的标准曲线。样品在产氢测试中，将 TCD 检测到的
图 2 不同量 HF 溶液制备的 TiO 2 纳米片的 SEM 图像
H 2 的峰面积和标准曲线比对，从而得到 H 2 的体积。
Fig. 2 SEM images of TiO 2 nanosheets prepared by different
根据 H 2 的密度、摩尔质量和样品产氢测试得到的 amounts of HF solution
H 2 的体积，求出 H 2 的物质的量，将 H 2 的物质的量
乘以阿伏伽德罗常数得到 H 2 分子个数。
在光催化反应中，用一个装有氙灯（300 W）
的太阳能模拟器作为光源垂直照射在样品表面上。
将 0.1 g 催化剂放入石英反应器内，加入到 80 mL
水与 20 mL 甲醇（牺牲剂：提供电子与空穴结合，
防止光生电子与空穴结合）的混合溶液中，将 0.0013 g
H 2 PtCl 6 ·6H 2 O 直接溶解在混合液中，以获得质量
分数为 0.5%的 Pt 助催化剂。在光照之前，将反应
器抽真空以除去反应器内部的空气，根据 TCD 检测
H 2 的峰面积，通过 H 2 的标准曲线计算出催化剂的
实际产氢量。样品的产氢速率〔μmol/(h·g)〕由公式
（1）计算 [13] 。
单位质量催化剂的产氢量
产氢速率 = （1）
反应时间
样品的量子效率（QE）由公式（2）计算 [13] 。
生成的 H  2 分子个数
QE/% 2  100 （2）
入射的光子数目

2 结果与讨论

2.1 TiO 2 及 CDots-(001)TiO 2 纳米片的形貌分析 图 3 TiO 2 纳米片（T4）的 TEM（a）和 HRTEM（b）图
图 2 是不同量 HF 溶液制备的 TiO 2 纳米片的 SEM 像；单片 TiO 2 纳米片正面（c）和侧面放大部分（d）
的 HRTEM 图像；CDots-(001)TiO 2 纳米片的 TEM
图像。图 3 是 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2 样品的
图像（e）和 HRTEM 图像(f)
TEM 和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像。 Fig. 3 (a) and (b) TEM and HRTEM images of TiO 2
从图 2、3a 和 3b 中可以看出，所制备的 TiO 2 nanosheets(T4), (c) and (d) the enlarged HRTEM
纳米片长约 40 nm、宽约 30 nm。图 3c、d 分别是图 image of a typical TiO 2 nanosheet on its front and
side, (e) TEM image and (f) HRTEM image of
3b 中 TiO 2 纳米片正面（c）和侧面选区（d）放大部 CDots-(001)TiO 2 nanosheets