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第 6 期 刘 立,等: CDots-(001)TiO 2 纳米片的制备及其光解水制氢性能 ·1065·
–1
TiO 2 纳米片的正面是(001)晶面 [9,14] 。从图 3e 中可 动)和 634 cm (E g ,由 O—Ti—O 对称伸缩引起的振
以看出,碳点均匀分布在 TiO 2 纳米片的(001)晶 动)。在 CDots-(001)TiO 2 纳米片的拉曼谱图中,位
−1
面上。由图 3f 可以看出,碳点的晶面间距为 0.336 nm, 于 1340 和 1560 cm 的两个特征峰分别对应于碳的
与石墨碳(002)晶面间距完全一致。 D 峰和 G 峰 [20] ,这证明碳点已成功沉积到 TiO 2 纳米
2.2 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的 XRD 分析 片的表面。
XRD 用来表征 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2 纳
米片的晶相结构和化学组成,结果见图 4。
图 5 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的 Raman 谱图
Fig. 5 Raman spectra of TiO 2 (T4) and CDots-(001)TiO 2
图 4 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的 XRD 谱图 nanosheets
Fig. 4 XRD patterns of TiO 2 and CDots-(001)TiO 2 nanosheets
2.4 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的红外光谱分析
如图 4 所示,在 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米 采用傅里叶变换红外光谱对 TiO 2 (T4)和 CDots-
片的 XRD 谱图中出现的特征峰完全对应于锐钛矿 (001)TiO 2 纳米片进行了表征,结果如图 6a 所示。
相 TiO 2 (JCPDS No.71-1166)。由于 XRD 只能检出质 位于 400~750 cm 的特征峰是 Ti—O 的伸缩振动
–1
量分数大于 5%的物相,样品中的碳含量很少(质量 峰,位于 3410 cm 的特征峰起源于材料表面—OH
–1
分数为 2%),所以在 CDots-(001)TiO 2 纳米片的 XRD 的伸缩振动 [21] 。图 6b 是 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2
谱图中没有观察到碳的衍射峰,这与以往报道是一 纳米片局部放大的 FTIR 谱图。与 TiO 2 前驱体相比,
致的 [17-18] 。
表 2 为样品的衍射角、晶胞参数和(001)晶面
的晶面间距(d)。可以看出,负载碳点后,TiO 2 纳
米片(T4)的晶面间距变大,说明部分 C 原子掺入
到 TiO 2 晶体的内部 [19] 。晶胞常数(a,c)发生了一定
的变化,表明 Ti—O 键的键长发生了变化,进一步
说明部分 C 原子掺杂进入到 TiO 2 晶体的内部 [19] 。
表 2 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的粒径、晶胞参数
和晶面间距
Table 2 Particle size, unit cell parameters and interplanar
spacing of TiO 2 and CDots-(001)TiO 2 nanosheets
晶胞参数
样品 2θ/(º) d/nm
a c
TiO 2 25.469 3.78086 9.48521 0.350
CDots-(001)TiO 2 24.439 3.77918 9.49064 0.367
2.3 TiO 2 和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的拉曼光谱分析
图 5 是 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的拉
曼谱图。
由图 5 可以清晰地观察到锐钛矿 TiO 2 的拉曼振
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动峰,分别位于 141 cm (E g ,由 O—Ti—O 弯曲振
–1
动模引起的拉曼振动)、391 cm (B 1g ,O—Ti—O 对 图 6 TiO 2 (T4)和 CDots-(001)TiO 2 纳米片的红外谱图
(a)和局部放大部分(b)
–1
称弯曲为主、反对称伸缩为辅的振动)、514 cm Fig. 6 FTIR spectra of TiO 2 (T4) and CDots-(001)TiO 2
(A 1g +B 1g ,反对称弯曲为主、对称伸缩振动为辅的振 nanosheets (a) and (b) enlarged FTIR spectra