Page 113 - 精细化工2019年第8期
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第 8 期 潘诗哲,等: 响应面法优化荷叶生物碱盐提取工艺及其纯化 ·1601·
2.1.3 提取温度对荷叶碱得率的影响
提取温度对荷叶碱得率的影响如图 3 所示。由
图可知,随着温度的升高,荷叶碱的得率逐渐上升,
呈现一定温度的依耐性,因为高温能加速反应,提
高效率。受实验条件限制,未选取更高的温度进行
考察,故选取 60 ℃作为提取温度。
图 5 超声功率对荷叶碱得率的影响
Fig. 5 Effect of ultrasonic power on the yield of nuciferine
图 3 提取温度对荷叶碱得率的影响
Fig. 3 Effect of extraction temperature on the yield of nuciferine
2.1.4 液固比比对荷叶碱得率的影响
液固比对荷叶碱得率的影响如图 4 所示。由图
可知,在液固比为 15 时,提取率在一个较低的水平,
当液固比为 20 时,提取率有了较大的提升,随着液
图 6 超声时间对荷叶碱得率的影响
固比的升高,提取率维持在较高水平,考虑到高的 Fig. 6 Effect of ultrasonic time on the yield of nuciferine
固液比会产生较大的成本,故选取 20、25、30 作为
响应面的三水平进行分析。 2.2 响应面法优化荷叶生物碱盐提取工艺
2.2.1 模型实验结果
根据表 2 设计的三因素三水平实验 [24] ,模型给
出的实验方案和结果如表 4 所示。
表 4 响应面实验方案与结果
Table 4 Response surface experimental scheme and results
A:盐酸质 B:超声时 荷叶碱得率/(mg/g)
编号 C:液固比
量分数/% 间/min 实测值 预测值
1 0 0 0 4.21 4.12
2 0 1 –1 3.61 3.56
3 –1 –1 0 3.17 3.18
图 4 液固比对荷叶碱得率的影响 4 1 –1 0 3.29 3.23
Fig. 4 Effect of liquid-solid ratio on the yield of nuciferine 5 –1 1 0 3.20 3.27
2.1.5 超声功率对荷叶碱得率的影响 6 0 0 0 4.18 4.12
7 –1 0 1 3.69 3.63
超声功率对荷叶碱得率的影响如图 5 所示。由
8 –1 0 –1 3.25 3.24
图可知,随着功率的增大,得率逐渐升高,由于实 9 0 0 0 4.05 4.12
验条件限制,未选取更高的功率进行考察,故选取 10 0 0 0 4.07 4.12
500 W 作为超声功率。 11 1 1 0 3.44 3.43
12 1 0 1 3.60 3.61
2.1.6 超声时间对荷叶碱得率的影响
13 0 1 1 3.64 3.64
超声时间对荷叶碱得率的影响如图 6 所示,由
14 1 0 –1 3.40 3.46
图可知,随着时间的增加,得率逐渐增加,在 50 min 15 0 –1 –1 3.22 3.22
时虽有所回落,但仍维持在较高的水平,故选取 16 0 –1 1 3.63 3.68
30、40、50 min 作为响应面三水平进行分析。 17 0 0 0 4.10 4.12