Page 114 - 精细化工2019年第8期

·1602· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

运用 Design Expert 8.0 软件对各因素及表 4 的 得率的影响不显著，液固比对得率的影响较显著，
实验数据进行二次回归拟合，得到最终编码值拟合 随着液固比的增加，得率先明显上升后略微下降。
方程如下：
Y=4.12+0.053A+0.073B+0.14C+0.030AB–0.060A
2
2
2
C–0.095BC–0.44A –0.40B –0.19C
对此回归模型进行方差和显著性分析，结果如
表 5 所示。本实验所选模型的 F=39.22，p<0.0001，
表明模型方程存在极显著差异；该模型的失拟项
p=0.3373>0.05，差异不显著；模型的校正决定系数
2
(Adj R-squared)Adj R =0.9555，说明该模型能解释
2
95.55%的响应值变化；模型确定系数 R =0.9806，说
明该模型拟合程度较好。以上结果表明，该模型具
有统计学意义，适用于确定荷叶生物碱盐的最佳提
取条件。

表 5 回归模型显著性及方差分析
Table 5 Significance and variance analysis of regression model
来源 平方和 自由度 均方 F p
模型 2.110 9 0.230 39.22 < 0.0001
A 0.022 1 0.022 3.69 0.0960
B 0.042 1 0.042 7.05 0.0327
C 0.150 1 0.150 24.43 0.0017
AB 0.004 1 0.004 0.60 0.4628
AC 0.014 1 0.014 2.41 0.1643
BC 0.036 1 0.036 6.05 0.0435
2
A 0.830 1 0.830 138.76 < 0.0001
2
B 0.690 1 0.690 114.86 < 0.0001
C 2 0.160 1 0.160 26.41 0.0013
偏差 0.042 7 0.006
失拟项 0.022 3 0.007 1.53 0.3373
纯误差 0.019 4 0.005

总和 2.150 16
图 7 各因素间相互作用的响应曲面分析
注：p<0.05 表示差异显著，p<0.01 表示差异极显著。 Fig. 7 Response surface analysis of the interaction between
factors
2
从图表中还可知，模型一次项 C 和二次项 A 、
2
2
B 、C 差异极显著，一次项 B 和二次项 BC 差异显 2.2.3 最佳提取工艺及验证
著。通过对 p 的分析，各因素的主效应关系为：液 由图 7 中响应面立体图可以看出，响应值存在
固比>超声时间>盐酸质量分数。 最大值。通过模型分析，预测荷叶生物碱提取的最
2.2.2 响应面分析 [22] 佳工艺条件为：A=0.30，B=40.53，C=26.65，即盐
为了进一步研究各相关变量之间的交互作用， 酸质量分数为 0.30%，超声时间为 40.53 min，液固
通过 Design Expert 8.0 软件绘制响应曲面图进行可 比为 26.65 时，预测最大荷叶碱的得率 Y=4.15 mg/g。
视化分析，结果如图 7 所示。 考虑到实际操作，对上述预测条件进行微调，
由图 7a 可知，当液固比一定时，盐酸质量分数 即盐酸质量分数为 0.3%，超声时间为 41 min，液固
和超声时间对得率的影响较大，随着盐酸质量分数 比为 27，在此条件下进行 3 次实验，测得荷叶碱的得
和超声时间的增大，荷叶碱得率均先升高后下降； 率为（4.12±0.05）mg/g，相对误差小于 2%，与预测
由图 7b 可知，当超声时间一定时，盐酸质量分数对 值误差小于 1%，说明该优化工艺有实际可行性。
得率的影响不显著，液固比对得率的影响较显著， 为验证工艺效果，在验证最优工艺的同时还参
随着液固比的增加，得率先明显上升然后略微下降； 考标准 SN/T 4052—2014 [25] 中荷叶碱提取的方法设
由图 7c 可知，当盐酸质量分数一定时，超声时间对 计对比实验，结果测得荷叶碱的得率为（3.71±0.03）