Page 39 - 精细化工2019年第8期

第 8 期 王 芳，等: 氧化石墨烯/丙酸氯倍他索分子捕获器的制备及性能 ·1527·

光放置，进行预聚合反应 8 h。再加入 10 mL TEOS、 所得产物进行索氏提取，除去模板分子丙酸氯倍他
2 mL 冰醋酸以及 20 mL 无水乙醇搅拌均匀 [13] ，转移 索，再用甲醇反复清洗，自然风干，即得分子捕获器。
至三颈烧瓶中，搅拌并通氮气除氧，30 ℃下恒温反 不加模板，在支撑体表面同时合成非印迹聚合
应 15 h，在支撑体表面生成含丙酸氯倍他索的分子 物（ non molecularly imprinted polymers ， NIPs ）
印迹膜（plate@GO@SiO 2 @MIPs）。以甲醇-冰醋酸 （plate@GO@SiO 2 @NIPs）。
（体积比分别为 8∶2 和 9∶1）为梯度洗脱剂，对 MC 合成及应用示意图如下所示：

1.3 分子捕获器的表征 的吸附量，mg/g；∆Q 为 MIPs 与 NIPs 吸附量差值，
对 plate 、 plate@GO 、 plate@GO@SiO 2 、 mg/g。
plate@GO@SiO 2 @MIPs、plate@GO@SiO 2 @NIPs 5 1.4.2 分子捕获器的吸附选择性
种材料，分别采用傅里叶变换红外光谱仪、场发射 分别取 MIPs 和 NIPs 各 4 份，置于广口瓶中，
扫描电子显微镜和同步热分析仪对其结构、形貌及 分别加入 2 g/L 的丙酸氯倍他索、氢化可的松、泼
热稳定性进行表征。 尼松、地塞米松溶液各 10 mL，将广口瓶加盖，在
1.4 吸附性能测定 室温下振荡吸附，达到吸附平衡后，取 0.3 mL 上清
1.4.1 静态吸附实验 液，用乙腈稀释定容，测定吸附前后溶液的吸光度，
各取 8 片 MIPs、NIPs，置于广口瓶中，分别加 计算吸附量。
入 10 mL 质量浓度为 2 g/L 的丙酸氯倍他索乙腈溶 1.4.3 吸附动力学实验
液，加盖，室温下振荡吸附（90 r/min），达吸附平 分别取 8 片 MIPs 和 NIPs 各 9 份，置于广口瓶
衡后，精密量取上清液于容量瓶中，用乙腈稀释定 中，准确加入 2 g/L 丙酸氯倍他索溶液 10 mL，室温
容。用紫外分光光度计测定吸光度，通过式（1）计 下振荡，分别在振荡吸附时间为 5、15、30、60、
算吸附量。 90、120、150、180、240 min 时，取 0.3 mL 上清液
( Q  )  V W （1）
/ 
0 e 稀释定容，测定吸光度，并计算吸附量。
式中：  为吸附前丙酸氯倍他索溶液的质量浓度， 1.4.4 等温吸附实验
0
g/L；  为吸附后丙酸氯倍他索溶液的质量浓度， 分别取 8 片 MIPs 和 NIPs 各 9 份，置于广口瓶
e
g/L；V 为丙酸氯倍他索溶液的体积，mL；W 为聚 中，准确加入 10 mL 从 0.2~5.0 g/L 不同质量浓度的
合物质量，g；Q 为吸附量，mg/g。 丙酸氯倍他索溶液，室温下振荡 2 h，取 3.0~0.12 mL 上
用吸附量差值来评价 MIPs 和 NIPs 对模板的选 清液稀释定容至 25 mL，测定吸光度，并计算吸附
择性吸附能力，吸附量差值越大，说明 MIPs 对模 量。
板的吸附能力比 NIPs 对模板的吸附能力越大，通过 1.5 分子捕获器用于实际样品分析
式（2）计算吸附量差值 [13] 。 取 4 片分子捕获器，置于广口瓶中，用 5 mL
 Q  Q （2） 甲醇活化，弃去甲醇，再用乙腈 10 mL×2 平衡，弃
Q
MIPs NIPs
式中：Q MIPs 为 MIPs 的吸附量，mg/g；Q NIPs 为 NIPs 去废液，得到活化好的分子捕获器。