Page 41 - 精细化工2019年第8期
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第 8 期 王 芳,等: 氧化石墨烯/丙酸氯倍他索分子捕获器的制备及性能 ·1529·
大,能谱出现氧原子。为使 plate@GO 更加牢固, 选择性,分别将 MIPs 和 NIPs 与 10 mL 质量浓度为
通过溶胶-凝胶法,在 plate@GO 表面形成了含有硅 2 g/L 的丙酸氯倍他索、地塞米松、泼尼松、氢化可
羟基的膜,如图 2c 所示,经 TEOS 修饰,表面形貌 的松(结构式如下所示)溶液进行静态吸附实验,
改变,能谱出现硅原子。图 2d 和 2e 可以观察到表 结果见图 5。
面呈现丰富的三维皱褶状片层形貌,说明 MIPs 和
NIPs 在 plate@GO@SiO 2 表面形成了具有三维立体
结构的聚合物,且 MIPs 和 NIPs 的能谱中各个原子
含量相似,表明 MIPs 中的模板分子已被完全除去。
聚乙烯滤板和分子捕获器的整体形貌如图 3
所示,聚乙烯滤板经过层层修饰后形貌发生明显改
变,说明聚乙烯滤板上键合了新的物质。
由于分子捕获器的三维印迹空穴及结合位点与
模板分子丙酸氯倍他索具有高度的匹配性,所以其
对模板丙酸氯倍他索具有更好的选择识别性。由图
图 3 聚乙烯滤板(a)和丙酸氯倍他索分子捕获器(b) 5 可见,分子捕获器对模板丙酸氯倍他索的吸附能
形貌图 力明显高于其结构类似物地塞米松、泼尼松、氢化
Fig. 3 Morphology of SPE column sieve plate (a) and 可的松。因此,丙酸氯倍他索分子捕获器可作为一
plate@GO@SiO 2 @MIPs (b) 种具有特异吸附性能的新型固相萃取整体材料,在
2.1.3 热重分析 多组分的糖皮质激素的检测中发挥作用。
图 4 是材料的热重分析图,在温度低于 150 ℃
时,3 个样品中残留的水或者溶剂的挥发,失重较
少。到 450~ 500 ℃时,3 个样品才骤然大量失重,
样品分解。这表明材料在 150 ℃以下时有良好的热
稳定性。
图 5 MIPs 和 NIPs 对丙酸氯倍他索、地塞米松、泼尼松、
氢化可的松的吸附选择性
Fig. 5 Adsorption capacity of MIPs and NIPs for clobetasol
propionate, dexamethasone, prednisone and
hydrocortisone
2.2.2 吸附动力学研究
图 4 plate @GO@ SiO 2 @MIPs(a), plate @GO@SiO 2 @NIPs(b)
和 plate@GO@SiO 2 (c)的热重分析曲线 分别在静态吸附时间为 5、15、30、60、90、
Fig. 4 TGA curves of plate @GO@ SiO 2 @MIPs (a), plate 120、150、180、240 min 时,测定 MIPs 和 NIPs 对
@GO@SiO 2 @NIPs (b) and plate@GO@SiO 2 (c) 丙酸氯倍他索的吸附量,绘制吸附动力学曲线,如
2.2 分子捕获器吸附性能研究 图 6 所示。在 120 min 后 MIPs 基本达到吸附平衡,
2.2.1 吸附选择性 NIPs 对丙酸氯倍他索的吸附趋势与 MIPs 相同,但
为了测定分子捕获器对模板丙酸氯倍他索及其 由于其表面没有相应的印迹空穴和识别位点,只依
结构类似物地塞米松、泼尼松、氢化可的松的吸附 靠范德华力等物理吸附,因此吸附量较小。