Page 41 - 精细化工2019年第8期
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第 8 期                  王   芳,等:  氧化石墨烯/丙酸氯倍他索分子捕获器的制备及性能                                ·1529·


            大,能谱出现氧原子。为使 plate@GO 更加牢固,                        选择性,分别将 MIPs 和 NIPs 与 10 mL 质量浓度为
            通过溶胶-凝胶法,在 plate@GO 表面形成了含有硅                       2 g/L 的丙酸氯倍他索、地塞米松、泼尼松、氢化可
            羟基的膜,如图 2c 所示,经 TEOS 修饰,表面形貌                       的松(结构式如下所示)溶液进行静态吸附实验,
            改变,能谱出现硅原子。图 2d 和 2e 可以观察到表                        结果见图 5。
            面呈现丰富的三维皱褶状片层形貌,说明 MIPs 和
            NIPs 在 plate@GO@SiO 2 表面形成了具有三维立体
            结构的聚合物,且 MIPs 和 NIPs 的能谱中各个原子
            含量相似,表明 MIPs 中的模板分子已被完全除去。
                 聚乙烯滤板和分子捕获器的整体形貌如图 3
            所示,聚乙烯滤板经过层层修饰后形貌发生明显改
            变,说明聚乙烯滤板上键合了新的物质。








                                                                   由于分子捕获器的三维印迹空穴及结合位点与
                                                               模板分子丙酸氯倍他索具有高度的匹配性,所以其

                                                               对模板丙酸氯倍他索具有更好的选择识别性。由图

            图 3    聚乙烯滤板(a)和丙酸氯倍他索分子捕获器(b)                     5 可见,分子捕获器对模板丙酸氯倍他索的吸附能
                  形貌图                                          力明显高于其结构类似物地塞米松、泼尼松、氢化
            Fig.  3    Morphology  of  SPE  column  sieve  plate  (a)  and   可的松。因此,丙酸氯倍他索分子捕获器可作为一
                   plate@GO@SiO 2 @MIPs (b)                    种具有特异吸附性能的新型固相萃取整体材料,在

            2.1.3    热重分析                                      多组分的糖皮质激素的检测中发挥作用。
                 图 4 是材料的热重分析图,在温度低于 150 ℃
            时,3 个样品中残留的水或者溶剂的挥发,失重较
            少。到 450~ 500 ℃时,3 个样品才骤然大量失重,
            样品分解。这表明材料在 150 ℃以下时有良好的热
            稳定性。








                                                               图 5   MIPs 和 NIPs 对丙酸氯倍他索、地塞米松、泼尼松、
                                                                    氢化可的松的吸附选择性
                                                               Fig. 5    Adsorption capacity of MIPs and NIPs for clobetasol
                                                                     propionate,   dexamethasone,   prednisone   and
                                                                     hydrocortisone

                                                               2.2.2    吸附动力学研究
            图 4   plate @GO@ SiO 2 @MIPs(a), plate @GO@SiO 2 @NIPs(b)
                 和 plate@GO@SiO 2 (c)的热重分析曲线                       分别在静态吸附时间为 5、15、30、60、90、
            Fig. 4    TGA curves of plate @GO@ SiO 2 @MIPs (a), plate   120、150、180、240 min 时,测定 MIPs 和 NIPs 对
                   @GO@SiO 2 @NIPs (b) and plate@GO@SiO 2  (c)   丙酸氯倍他索的吸附量,绘制吸附动力学曲线,如

            2.2   分子捕获器吸附性能研究                                  图 6 所示。在 120 min 后 MIPs 基本达到吸附平衡,
            2.2.1    吸附选择性                                     NIPs 对丙酸氯倍他索的吸附趋势与 MIPs 相同,但
                 为了测定分子捕获器对模板丙酸氯倍他索及其                          由于其表面没有相应的印迹空穴和识别位点,只依
            结构类似物地塞米松、泼尼松、氢化可的松的吸附                             靠范德华力等物理吸附,因此吸附量较小。
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