Page 40 - 精细化工2019年第8期
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·1528· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
取市售化妆品样品 2 g,加入 1 mL 饱和氯化钠 处出现 Si—O—Si 基团的伸缩振动吸收峰,由此表
溶液和 10 mL 乙腈,超声分散 5 min,10000 r/min 明 plate@GO 表面成功修饰了一层硅聚物。曲线 c
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离心 10 min,取上层溶液,置于广口瓶中,加入活 和曲线 d 中,2924 和 2855 cm 处为甲基和亚甲基
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化好的捕获器,室温下振荡 2 h 后,弃去萃余液, 的伸缩振动和弯曲振动吸收峰;1614 cm 处出现 N
捕获器用 3 mL 乙腈淋洗一次,再用甲醇洗脱吸附在 —H 和—OH 弯曲振动吸收峰,并且由于 N—H 的伸
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分子捕获器上的丙酸氯倍他索,收集洗脱液,用氮 缩振动增加了 3437 cm 处的吸收,造成吸收峰展宽,
气吹干,残渣用 1.0 mL 乙腈溶解,有机滤膜过滤, Si—O—Si 基团的伸缩振动峰进一步增强,以上谱带充
高效液相色谱检测。 分说明聚合物已成功键合在 plate@GO@SiO 2 表面。
色谱条件:Gemini-NX C18(5 m×250 mm×
4.6 mm);流动相:乙腈-水(体积比 65∶35);柱温:
35 ℃;流速:1 mL/min;检测器:DAD,检测波长:
240 nm;进样量:20 L。
2 结果与讨论
2.1 分子捕获器的表征
2.1.1 红外吸收光谱检测
plate@GO(a)、plate@GO@SiO 2 (b)、plate@GO@
SiO 2 @MIPs(c)、plate@GO@SiO 2 @NIPs(d)的红外光 图 1 plate@GO(a)、plate@GO@SiO 2 (b)、plate@GO@
谱,见图 1。 SiO 2 @MIPs(c)、plate@GO@SiO 2 @NIPs(d)的红外
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从图 1a 可看出,3600~3200 cm 处有 O—H 的 光谱
Fig. 1 FTIR spectra of plate@GO(a), plate@GO@ SiO 2 (b), plate
伸缩振动吸收峰,对应着 plate@GO 表面大量的羟 @GO@ SiO 2 @MIPs (c) and plate @GO@ SiO 2 @NIPs (d)
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基;1732 cm 处为位于 GO 边缘的 C==O 的伸缩振
动吸收峰;1623 cm –1 处为水分子的弯曲振动吸收 2.1.2 场发射扫描电镜(FESEM)分析和能谱(EDS)
峰,说明 plate@GO 中仍残留少量的水分子;1222 分析
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和 1055 cm 对应 plate@GO 的 O—C—O 的伸缩振 图 2a 为未经涂覆的聚乙烯滤板,表面较为平
动吸收峰,这些含氧官能团说明在聚乙烯滤板上涂 整,只含碳原子。图 2b 可以观察到 GO 涂覆到聚乙
覆了氧化石墨烯。从图 1b 可看出,1108 和 1051 cm –1 烯滤板上,表面形貌变得粗糙,有褶皱,表面积增
图 2 plate (a), plate@GO (b), plate@GO@SiO 2 (c), plate@GO@SiO 2 @MIPs (d)和 plate@GO@SiO 2 @NIPs (e)的场发射扫描电
镜图和能谱图
Fig. 2 FESEM and EDS spectra of SPE column sieve plate (a), plate@GO (b), plate@GO@SiO 2 (c), plate@GO@SiO 2 @MIPs (d),
and plate@GO@SiO 2 @NIPs (e)