Page 177 - 精细化工2019年第9期
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第 9 期 杨佳睿,等: 基于环糊精分子构筑主客体络合型 OH 导电膜 ·1905·
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1.3 性能测试 横截面积,cm 。
1.3.1 含水率与溶胀度的测试 1.3.3 耐碱稳定性
膜的含水率用称重法测定:将膜在 60 ℃烘箱中 将 CD X -QCS Y -PVA Y 膜浸泡在 70 ℃、6 mol/L
烘至恒重,称其质量,将干燥后的膜在室温条件下 KOH 溶液中 240 h,每隔 48 h 取出,测定其电导率
浸泡在去离子水中 24 h,然后将膜取出,用滤纸迅 ,将其与未泡碱膜样品的电导率 值相比,通过
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速将其表面的水擦干,进行称重。含水率通过下式 /
膜的电导率比值 变化来考察 CD X -QCS Y -PVA Y
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计算。 膜的耐碱稳定性。
Water uptake / % (m wet m dry ) / m dry 100 (1)
式中: m dry 为干膜质量,g; m wet 为湿膜质量,g。 2 结果与讨论
溶胀度 [15] 采用面积法测定,方法同含水率的测
2.1 红外光谱测定
定。测量膜在浸泡前后的变化率。溶胀度通过下式
PVA、QCS 以及 CD 0 -QCS 50% -PVA 50% 、CD 10% -
计算。
QCS 45% -PVA 45% 、CD 20% -QCS 40% -PVA 40% 导电膜的衰
Swelling ratio / % (S wet S dry ) / S dry 100 (2) 减全反射 ATR 光谱如图 1 所示。
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式中: S dry 为干膜面积,m ; S wet 为湿膜面积,m 。 在 PVA、QCS 以及未掺杂 β-CD 的导电膜中,
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1.3.2 离子交换量与电导率的测定 一个明显的特征吸收峰出现在 3300 cm 处,这是由
采用标准 NaOH 溶液,利用返滴定法 [16] 测定 羟基的 O—H 对称伸缩振动产生的 [17] 。但在掺杂
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OH 型导电膜的离子交换量(IEC)。 β-CD 后的导电膜中,3300 cm 处的峰强度大幅度
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采用四电极法进行电导率的测量(氮气保护)。测 减弱,且在 3370、3470 cm 处出现新的特征吸收峰,
定方法见文献[16]。电导率 (S/cm)σ 可通过下式计算。 原因是导电膜中大量羟基进行分子缔合,形成分子
σ /( L R ) S (3) 内氢键与分子间氢键,导致羟基数量减少。1620 cm –1
式中:L 为膜厚度,cm;R 为待测膜电阻,Ω;S 为 处的特征峰是由 QCS 中 C—N 产生 [18] 。但随着 β-CD