Page 192 - 精细化工2019年第9期

·1920· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

能方向移动了 0.2 eV。图 6e 中结合能 642.2 和
654.2 eV 的特征峰分别对应于 Mn2p3/2 和 Mn2p1/2，
归属为 BiVO 4 -MnO 2 中的 Mn 4+ [35] 。
复合材料中的 Bi、V、O 结合能较 BiVO 4 均发
生了移动，说明复合材料中 Bi、V、O 周围电子云
密度发生了变化 [16] ，BiVO 4 与 MnO 2 之间发生了电
子耦合和化学键的作用，从而佐证复合样品中
BiVO 4 与 MnO 2 复合成功。

图 5 MnO 2 、BiVO 4 、B-M5、B-M10、B-M15 的等温吸
附/脱附曲线（a）；BiVO 4 、MnO 2 和 B-M10 的孔径
分布图（b）
Fig. 5 N 2 adsorption-desorption isotherms for MnO 2 ,
BiVO 4 , B-M5, B-M10 and B-M15 composites(a);
BJH pore size distribution plots of BiVO 4 , MnO 2
and B-M10(b)

2.2.5 XPS 分析
为了进一步确定样品的化学组成、化学价态以
及 MnO 2 和 BiVO 4 之间的相互作用，对纯 BiVO 4 、
B-M10 两种催化剂进行了 XPS 表征，结果如图 6 所
示。图 6a 为样品全扫描图谱，可以看出，BiVO 4 样
品中含有 Bi、V、O、C 4 种元素，B-M10 样品中含
有 Bi、O、V、Mn、C 5 种元素，其中 C 元素来自
仪器本身和环境的干扰。图 6b 为 Bi4f 的高分辨谱
图，可见，B-M10 的 Bi4f 图谱在结合能 E b =158.5、

168.8 eV 处出现 2 个明显的特征峰分别对应 Bi4f 7/2
+3
和 Bi4f 5/2 ，说明样品中的 Bi 以 Bi 价形式存在 [31] 。
较纯 BiVO 4 其结合能向高能方向移动了 0.1 eV [32] 。
图 6c 中 B-M10 的 V2p 谱图中 E b =516.1、523.6 eV
处的特征峰分别归属为 V2p 1/2 和 V2p 3/2 的结合能，
5+
表明 V 以 V 的形式存在 [17] 。相较纯 BiVO 4 ，其结
合能向高能方向移动了 0.3 eV。图 6d 为 O1s 的 XPS
图谱，BiVO 4 样品的特征峰 528.9 eV 对应于 Bi—O
键 [33] ，531.3 eV 可归属为附着在表面的羟基 [34] ，
B-M10 复合材料中 O1s 的结合能分别为 529.1 和
530.5 eV，529.1 eV 对应复合材料 B-M10 中的晶格
2–
氧（O ）占总氧含量 88.15%，530.5 eV 对应样品表
2–
2–
–
面吸附氧（O 和 O /O 2 ） [34] ，晶格氧较 BiVO 4 向高