Page 196 - 精细化工2019年第9期

·1924· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

常见文献中，大多采用反相乳液聚合法，须使 9.5∶0.5〕，用 NaOH 溶液调节 pH 为 8~9，加入水稀
用油/水两相和具有一定亲水亲油平衡值（HLB）的 释至单体总质量浓度为 200 g/L，N 2 鼓泡 20 min，
[7]
乳化剂，导致合成工艺复杂，成本较高 。马国艳 加入单体总质量 0.05%的引发剂 V50（0.012 g），搅
[8]
等 采用水溶性差的丙烯酸酯作为疏水单体，使用 拌均匀后，置于 55 ℃水浴中，保持 5 h 后取出，使
司班 80 和吐温 80 为乳化剂，水/15 号白油为溶剂， 用大量乙醇反复洗涤，得到白色固体，粉碎后得到
制备的降阻剂在质量浓度为 0.7 g/L 时，降阻率为 降阻剂 P(AM-AA-DOAB)，收率约 48%。降阻剂的
[9]
62%。崔强等 使用了含有丙烯酸十八酯、甲基丙烯 合成路线如下所示：
酸十六烷基酯的混合单体作为疏水单体，使用自制
分散剂 CP-12、表面活性剂 AS-25 作为乳化剂，合
成的降阻剂溶液质量浓度为 1.2 g/L 时，降阻率最高
可达 75%以上。康菲石油公司的专利中，使用丙烯
酸酯类作为疏水单体，以曲拉通，吐温等作为乳化
剂，合成了一系列超高相对分子质量的降阻剂 [10] 。
但这些报道中，降阻剂的合成方法不够简便，且对

产物结构的分析不够深入。
本文不使用油相和乳化剂，在水溶液中直接合 1.3 结构表征与性能测试
成一种部分水解聚丙烯酰胺作为降阻剂，并精确表 1.3.1 FTIR 测试
征降阻剂结构，拓宽了降阻剂的种类，并在室内初 采用红外光谱仪对样品结构进行测试，KBr 压
步验证了降阻机理。 片，扫描波长范围 4000~400 cm 。
–1
1.3.2 摩尔质量测试
1 实验部分
合成 P(AM-AA-DOAB)的摩尔质量使用多角度
1.1 试剂与仪器 激光光散射仪测得 [11] 。配制质量浓度分别为 0.5、
丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、丙酮，AR， 0.4、0.3、0.2、0.1、0.075 和 0.05 g/L 的降阻剂稀溶
成都科龙化工试剂厂；N,N-二甲基十八烷基叔胺、 液，充分溶解后，使用 0.45 μm 的滤膜进行过滤除
3-溴丙烯、偶氮二异丁脒盐酸盐（V50）、磺胺，AR， 尘。设定入射光波长=532 nm，分别在 2θ=30°、
重水（摩尔分数 99.9%），阿拉丁试剂（上海）有限 45°、60°、75°、90°、105°、120°和 135°进行静态光
公司。其中，丙酮在 60 ℃下重蒸得到无水丙酮。 散射测试。得到数据结果后，将质量浓度及角度外
Nicolet 380 红外光谱仪，美国 Thermo Fisher 推至 0，与纵坐标的交点即为摩尔质量的倒数的开
Scientific 公司；Bruker 400MHz 核磁共振波谱仪， 平方值，从而计算出摩尔质量。
1
瑞士 Bruker 公司；BI-200SM 激光散射仪，美国 1.3.3 HNMR 测试
Brookhaven Instruments Corporation 公司；Var10EL- 溶解少量的样品在重水中，装入核磁管，采用
Ⅲ型元素分析仪，德国 Elementar 公司；Brookfield 核磁共振波谱仪对样品分子结构进行精确表征
DV-2T 黏度计，美国 Brookfield 公司；Quanta FEG （TMS 为内标物），并通过降阻剂核磁谱图中特征
450 型环境扫描电镜，美国 FEI 公司，环形管道摩 峰的积分面积，计算出疏水单体在聚合物中所占的
阻仪（专利申请号 CN201320092441.X），自制。 摩尔分数。
1.2 方法 1.3.4 黏度测试
1.2.1 疏水单体的合成 使用黏度计测量 P(AM-AA-DOAB)溶液黏度随
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向 200 mL 无水丙酮中加入 N,N-二甲基十八烷 质量浓度的变化曲线，室温下使用 62 转子进行测
基叔胺 30 g（0.10 mol），3-溴丙烯 14.52 g（0.12 mol）， 试，转速为 100 r/min。
在暗处搅拌 24 h，得到白色沉淀，抽滤，并用丙酮 1.3.5 元素分析
洗涤滤饼，收集滤饼于 50 ℃烘干，产率 93.3%，命 使用元素分析仪对微量聚合物样品进行元素分
名为 N,N-二甲基十八烷基烯丙基溴化铵，简写为 析，使用 CHNS 模式，空白基线使用 He 载气。
DOAB。 1.3.6 摩阻和降阻率测试
1.2.2 降阻剂的合成 参照行业标准《NB/T 14003.1—2015 页岩气 压
向烧瓶中加入 21.3 g （0.3 mol）AM、2.28 g 裂液 第一部分：滑溜水性能指标及评价方法》，采
（0.0316 mol）AA、0.7 g（0.00167 mol）DOAB〔理 用环形管道摩阻仪测试清水以及 P(AM-AA-DOAB)
论物质的量比为 n(AM)∶n(AA)∶n(DOAB)=90.0∶ 稀溶液在管道中流动的摩阻。测试条件：管道长度