Page 197 - 精细化工2019年第9期
P. 197

第 9 期                     敬显武,等:  含高比例疏水单体降阻剂的合成及性能评价                                   ·1925·


            4.3 m,管道内径为 8  mm,调节泵速,使得液体在                       移(m,—CH 2 —);δ 0.878~0.720 归属于 DOAB 末
            管内流速为 5~11  m/s。分别记录不同流速下的管道                       端甲基氢原子的位移(m,—CH 3 )。从而证明本实
            进出口压力,从而计算出不同流速下的摩阻( F ),                          验成功合成了 DOAB。
            计算公式见式(1);以清水的摩阻值为空白实验组,
            计算相同流速下的降阻剂溶液相对于清水的降阻率
            (DR),计算公式见式(2)。实验室内测试时,受泵
            的功率限制,流速一般不超过 12 m/s。
                                    p   p
                                F    1  2            (1)
                                     4.3
                                    F  F
                           DR / %   1  2    100     (2)
                                     F 1
            式中:F 为摩阻值,kPa/m;p 1 为管道入口处的压力,
            kPa;p 2 为管道出口处的压力,kPa;F 1 为清水在管

            道中流动的摩阻,kPa/m;F 2 为滑溜水在管道中流                                     图 1    DOAB 的红外谱图
            动的摩阻,kPa/m;DR 为降阻率,%。                                        Fig. 1    FTIR spectrum of DOAB
            1.3.7    电镜测试
                 使用微量进样器取一滴降阻剂稀溶液(即滑溜
            水,约 10  μL)滴在贴有导电胶布的模具表面,采
            取冷冻干燥法,使降阻剂分子在水中分散的真实状
            态得以保持,然后对模具表面进行喷金处理,使用
            环境扫描电子显微镜进行测试。

            2   结果与讨论

            2.1    单体的表征

                 DOAB 的红外谱图见图 1。由图 1 可知,
                                                                        图 2    DOAB 的核磁氢谱(D 2 O)
                    –1
            3018 cm 处为双键上碳氢(—C==C—H)伸缩振动                             Fig. 2    HNMR spectrum of DOAB in D 2 O
                                                                           1
                       –1
            峰;1616 cm 处为碳碳双键(—C==C)伸缩振动峰;
            2853  cm –1  处为甲基(—CH 3 )对称伸缩振动峰;                  2.2    聚合物的结构分析
            2914 cm –1  处为亚甲基(—CH 2 —)不对称伸缩振动                  2.2.1    摩尔质量测试
                        –1
            峰;1465 cm 处为甲基和亚甲基(—CH 3 ,—CH 2 )                      图 3 为静态光散射法测试得到的 Zimm plot 图。
                                       –1
            不对称伸缩振动峰;1390  cm 处为甲基(—CH 3 )                     其中,θ 为测试角度,ρ为溶液质量浓度。根据图
                                –1
            弯曲振动峰;720  cm 处为长链烷基中亚甲基的平                         中数据点,将质量浓度和角度数据外推至 0 时,与
            面摇摆峰(亚甲基数量≥4);1415、1008、957、                       纵坐标的交点值,计算得到本实验中合成的降阻剂
            896 cm –1  处为双键上碳氢键(—C==C—H)的面外                    摩尔质量为 1.22×10  g/mol。
                                                                                7
            弯曲振动吸收和非平面摇摆振动峰。初步证明
            DOAB 被成功合成。
                 进一步使用核磁氢谱对 DOAB 结构进行表征,
                               1
            结果如图 2 所示。 HNMR(400  MHz,D 2 O)中,δ
            5.979~5.582 为碳碳双键上氢原子的位移,(m,
            CH 2 ==CH—);δ  3.895~3.798 为直接与季铵 N 原子
            相连的 α-亚甲基氢原子(m,—N—CH 2 —CH 2 —);
            δ 3.504~3.465 归属于疏水单体中与季铵 N 原子相连
            的 β-亚甲基氢原子(m,—N—CH 2 —CH 2 —);
            δ 3.059~2.977 归属于疏水单体中直接与季铵 N 原子

            相连的甲基氢原子〔 m ,— N — —(CH 3 ) 2 〕;
                                                                        图 3    激光光散射法测量摩尔质量
            δ 1.874~1.057 归属于疏水单体中亚甲基氢原子的位                               Fig. 3    M of P(AM-AA-DOAB)
   192   193   194   195   196   197   198   199   200   201   202