Page 197 - 精细化工2019年第9期
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第 9 期 敬显武,等: 含高比例疏水单体降阻剂的合成及性能评价 ·1925·
4.3 m,管道内径为 8 mm,调节泵速,使得液体在 移(m,—CH 2 —);δ 0.878~0.720 归属于 DOAB 末
管内流速为 5~11 m/s。分别记录不同流速下的管道 端甲基氢原子的位移(m,—CH 3 )。从而证明本实
进出口压力,从而计算出不同流速下的摩阻( F ), 验成功合成了 DOAB。
计算公式见式(1);以清水的摩阻值为空白实验组,
计算相同流速下的降阻剂溶液相对于清水的降阻率
(DR),计算公式见式(2)。实验室内测试时,受泵
的功率限制,流速一般不超过 12 m/s。
p p
F 1 2 (1)
4.3
F F
DR / % 1 2 100 (2)
F 1
式中:F 为摩阻值,kPa/m;p 1 为管道入口处的压力,
kPa;p 2 为管道出口处的压力,kPa;F 1 为清水在管
道中流动的摩阻,kPa/m;F 2 为滑溜水在管道中流 图 1 DOAB 的红外谱图
动的摩阻,kPa/m;DR 为降阻率,%。 Fig. 1 FTIR spectrum of DOAB
1.3.7 电镜测试
使用微量进样器取一滴降阻剂稀溶液(即滑溜
水,约 10 μL)滴在贴有导电胶布的模具表面,采
取冷冻干燥法,使降阻剂分子在水中分散的真实状
态得以保持,然后对模具表面进行喷金处理,使用
环境扫描电子显微镜进行测试。
2 结果与讨论
2.1 单体的表征
DOAB 的红外谱图见图 1。由图 1 可知,
图 2 DOAB 的核磁氢谱(D 2 O)
–1
3018 cm 处为双键上碳氢(—C==C—H)伸缩振动 Fig. 2 HNMR spectrum of DOAB in D 2 O
1
–1
峰;1616 cm 处为碳碳双键(—C==C)伸缩振动峰;
2853 cm –1 处为甲基(—CH 3 )对称伸缩振动峰; 2.2 聚合物的结构分析
2914 cm –1 处为亚甲基(—CH 2 —)不对称伸缩振动 2.2.1 摩尔质量测试
–1
峰;1465 cm 处为甲基和亚甲基(—CH 3 ,—CH 2 ) 图 3 为静态光散射法测试得到的 Zimm plot 图。
–1
不对称伸缩振动峰;1390 cm 处为甲基(—CH 3 ) 其中,θ 为测试角度,ρ为溶液质量浓度。根据图
–1
弯曲振动峰;720 cm 处为长链烷基中亚甲基的平 中数据点,将质量浓度和角度数据外推至 0 时,与
面摇摆峰(亚甲基数量≥4);1415、1008、957、 纵坐标的交点值,计算得到本实验中合成的降阻剂
896 cm –1 处为双键上碳氢键(—C==C—H)的面外 摩尔质量为 1.22×10 g/mol。
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弯曲振动吸收和非平面摇摆振动峰。初步证明
DOAB 被成功合成。
进一步使用核磁氢谱对 DOAB 结构进行表征,
1
结果如图 2 所示。 HNMR(400 MHz,D 2 O)中,δ
5.979~5.582 为碳碳双键上氢原子的位移,(m,
CH 2 ==CH—);δ 3.895~3.798 为直接与季铵 N 原子
相连的 α-亚甲基氢原子(m,—N—CH 2 —CH 2 —);
δ 3.504~3.465 归属于疏水单体中与季铵 N 原子相连
的 β-亚甲基氢原子(m,—N—CH 2 —CH 2 —);
δ 3.059~2.977 归属于疏水单体中直接与季铵 N 原子
相连的甲基氢原子〔 m ,— N — —(CH 3 ) 2 〕;
图 3 激光光散射法测量摩尔质量
δ 1.874~1.057 归属于疏水单体中亚甲基氢原子的位 Fig. 3 M of P(AM-AA-DOAB)