Page 82 - 《精细化工》2020年第1期

·68· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3 涂层性能测试方法 涂层试样质量，mg； Y —基线的 DSC 数值； Y —
0
1
1.3.1 静态硫酸腐蚀实验 蓝宝石的 DSC 数值； Y —涂层试样的 DSC 数值。
2
静态硫酸腐蚀性考察按照 GB/T 28907—2012 1.3.3 结合强度测试
和 JB/T 7901 标准进行。实验条件为温度 20 ℃，硫 参考 GB/T 9286—1998 标准进行百格测试，考
酸质量分数 20%，全浸 24 h。选用 304 及 316 不锈 察石墨烯复合涂层与基体材料的结合强度。测试时，
钢试样进行对比实验。实验开始前，首先使用氧化 使用的百格刀为 11 齿，齿距 2 mm。用百格刀在石
皮软化剂和金属清洗剂去除各试样表面的氧化层和 墨烯复合涂层表面纵横交叉，划出 10×10 个 2 mm×
油污，用去离子水对试样进行冲洗至表面无明显污 2 mm 的小网格，接着将 3M600 胶带粘贴在划出的
垢，最后在 80 ℃烘干机中将试样烘干 10 min，以 小网格上，再以较快速度拉开胶带。用 3 倍放大镜
保证试样清洁干燥。使用电子天平对实验前的试样 观察石墨烯复合涂层的表面，根据石墨烯复合涂层
进行称重并记录。将盛有硫酸溶液的烧杯置水浴锅 的剥落情况对石墨烯复合涂层与基体材料的结合强
加热，保证硫酸溶液温度恒定在 20 ℃。将各试样分 度进行评价。
别放在各个烧杯中，进行全浸腐蚀实验。每 6 h 观
察一次，记录烧杯内溶液及试样情况。实验结束后， 2 结果与讨论
将各试样自硫酸溶液中取出，并用去离子水冲洗以
2.1 静态腐蚀实验
去除试样表面附着的腐蚀产物和硫酸溶液，保持腐
经静态硫酸腐蚀实验后，将石墨烯复合涂层试
蚀后的试样表面清洁。将试样烘干，用电子天平对
样和对比试样清洗、烘干。其中，部分试样表面相
腐蚀后烘干的试样称重并记录。
比腐蚀实验前存在明显变化。图 1 为静态硫酸腐蚀
1.3.2 导热系数测试
实验前后部分试样。
石墨烯复合涂层的导热系数通过测试出试样的
比热、密度和热扩散系数，由下式计算得出：
λ=αρ C （1）
p
式中：λ—导热系数，W/(m·K)；α—热扩散系数，
2
3
m /s；ρ—密度，kg/m ； C —比热容，J/(kg·K)。
p
依据 ASTM E1461—2013 标准，用闪光法测试
热扩散系数。试样尺寸为Ф12.7 mm×（3.1~3.3）mm，
其中基体材料厚度为 3 mm。
石墨烯复合涂层试样表面较为致密，显气孔率
近似 0，可视作无孔固体，按照 GB/T 2999—2016
使用阿基米德排水法测量其体积密度：
m  
0
  m  m w （2） a、b、c 试样分别对应表 1 中的 1 、2 和 4 试样，d 为 304 不锈
#
#
#
c
1
0
3
式中：  —试样体积密度，g/cm ； m —试样在空 钢对比试样，e 为 316 不锈钢对比试样
0
c
A—腐蚀前；B—腐蚀后
气中的质量，g；m —试样在水中的质量，g； — 图 1 腐蚀前后试样图
w
1
3
测试条件下水的密度，g/cm 。 Fig. 1 Sample drawings before and after corrosion

测试涂层比热的仪器为差式扫描量热仪，测试 如图 1B 所示，a 试样经腐蚀实验后，边缘处出
方法选择间接法 [14] 。按照特定的样品室测试条件， 现明显的翘起，部分涂层发生脱落，基体材料直接
在空的样品室下测试出一条基线。然后在相同的样 暴露；b 试样仅右上角边缘处出现少量涂层脱落，
品室测试条件下，将标准试样蓝宝石放置在样品室 表面变化不明显，未发现腐蚀造成的沟槽或凹坑；c
中，测试出蓝宝石的 DSC 曲线。接着保持样品室测 试样腐蚀实验前后的表面几乎无变化；d 试样表面
试条件不变，测出石墨烯复合涂层的 DSC 曲线。计 变得粗糙，出现了许多腐蚀造成的微小凹坑，表面
算石墨烯复合涂层的比热容： 光洁度明显下降，腐蚀实验前试样表面存在的横向
( Y  )Y  m 纹路全部消失；e 试样仅出现表面光洁度下降。通
C  2 0 1 C 1 （3）
2
( 1 Y  0 )Y  m 2 过对比 a、b、c 三试样腐蚀前后表面状况的变化可
式中：C —蓝宝石的比热容，J/(mg·K)； C —试样 以发现，随着涂层中改性石墨烯含量的增加，涂层
1
2
的比热容，J/(mg·K)；m —蓝宝石质量，mg；m — 的防腐性能增强。
2
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