Page 83 - 《精细化工》2020年第1期

第 1 期 聂晟楠，等: 换热器表面复合涂层的制备及耐腐蚀与导热性能 ·69·

使用电子天平对静态硫酸腐蚀实验前后的石墨 对腐蚀溶液的屏蔽性能，腐蚀溶液无法自由透过结
烯复合涂层试样和对比试样称重，通过质量减少量 构致密的石墨烯复合涂层，石墨烯复合涂层能够通
与试样表面积和腐蚀时间计算出涂层和对比试样的 过阻隔腐蚀性离子与基体材料接触，为基材提供良
腐蚀速率。表 2 为各试样的静态硫酸腐蚀实验数据表。 好的保护。
用 SEM 观察石墨烯复合涂层的微观结构时，未
表 2 静态硫酸腐蚀实验数据
Table 2 Data of sulfuric acid corrosion test 发现石墨烯复合涂层中存在明显孔隙和裂纹等微观
结构缺陷，说明石墨烯复合涂层的表面结构致密。
腐蚀速率
表面积 实验前 实验后 质量差 –2 石墨烯复合涂层中不存在裂纹和孔隙，硫酸溶液不
试样 2 /〔×10 mg
/cm 质量/mg 质量/mg /mg 2
/(cm ·h)〕 能自由地透过石墨烯复合涂层。
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1 # 29.50 27016.20 266570.8 445.40 62.90 图 3 为 4 石墨烯复合涂层的 SEM 图，该涂层石
2 # 29.50 27040.43 26820.13 220.58 31.13 墨烯质量分数为 0.06%，石墨粉质量分数为 1%。
3 # 29.50 27219.30 27034.05 185.25 26.15
4 # 29.50 27096.63 26931.23 165.40 23.38
304 不锈钢 29.50 27329.20 26266.90 1062.30 150.00
316 不锈钢 29.50 27538.00 27408.90 129.10 18.20
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注：1 试样为纯环氧树脂涂层，2 ~4 试样为石墨烯复合涂
层，石墨烯质量分数由 0.02%增加到 0.06%。

由表 2 可知，涂层的腐蚀速率随石墨烯含量增

加而减小，但减小的速度逐渐降低。静态硫酸腐蚀 图 3 石墨烯复合涂层 SEM 图
实验结果表明，所有石墨烯复合涂层试样的腐蚀速 Fig. 3 SEM image of graphene composite coating
2
率均小于 0.89 mg/(cm ·h)，满足 GB/T 28907—2012
使用 Image J 软件对环氧树脂涂层和石墨烯复
中对耐腐蚀材料的要求，且所有石墨烯复合涂层的
合涂层的 SEM 图进行图像二值化，通过二值图像可
腐蚀速率均小于纯环氧树脂涂层的腐蚀速率，石墨
以更直观地看出环氧树脂涂层和石墨烯复合涂层的
烯质量分数为 0.06%时涂层的腐蚀速率仅为 304 不
孔隙率差别。
锈钢的 15.6%，接近 316 不锈钢。
图 4 为涂层的二值图像，黑色区域为涂层表面
对环氧树脂涂层进行 SEM 扫描，发现环氧树脂
的孔隙。
涂层表面存在许多裂纹和孔隙等微观结构缺陷。这

些裂纹和孔隙，使硫酸溶液能自由透过，对基体材 a b
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料造成腐蚀。图 2 是通过 SEM 扫描观察到的 1 纯环
氧树脂涂层中的裂纹。

a—环氧树脂涂层；b—石墨烯复合涂层
图 4 涂层的二值图像
Fig. 4 Binary images of coatings

图 2 环氧树脂 SEM 图 根据二值图像计算出环氧树脂涂层和石墨烯复
Fig. 2 SEM image of epoxy resin 合涂层表面上多个区域的孔隙率，通过多个区域的

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腐蚀实验结束后，2 试样由于发生了涂层脱落， 平均值得出环氧树脂涂层的孔隙率为 10.5%，石墨
暴露的基体材料被硫酸溶液腐蚀，对应的腐蚀溶液 烯复合涂层的孔隙率为 2.9%。可见改性石墨烯的添
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由无色变为浅绿色。4 涂层试样经腐蚀后表面没有 加大幅降低了涂层的孔隙率。
发生明显变化，其腐蚀溶液在 6、12、18、24 h 后 制备石墨烯复合涂层时，添加的改性石墨烯的
均未变成浅绿色，在腐蚀溶液中加入硫氰化钾溶液 分子粒径为纳米级。当环氧树脂与改性石墨烯混合
和氯水后溶液也没有变为红色，说明在对应的腐蚀 时，分子粒径较小的改性石墨烯填补了环氧树脂中
实验中没有生成亚铁离子，即基体材料 304 不锈钢 由无序分子链形成的孔隙，所以制备出的涂层结构
没有被腐蚀，说明改性石墨烯的添加，增强了涂层 较为致密，不存在较大的孔隙。改性石墨烯中存在