Page 88 - 《精细化工》2020年第1期

·74· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.2.3 复合胶膜的制备 谱图见图 1。
将所制备的乳液倒入模具中，室温干燥成膜后，
置 40 ℃真空干燥箱中至胶膜完全干燥。将胶膜中
含氟单体质量分数分别为 0、8%、12%、16%者，分别
命名为 A-DOA/CNTs/PUA、A-DOA/CNTs/FPUA-8%、
A-DOA/CNTs/FPUA-12%、A-DOA/CNTs/FPUA-16%。
1.3 测试与表征
采用德国 Bruker 公司 Nexus-870 型傅里叶变换
红外光谱仪对样品进行红外分析，扫描范围 4000~
–1
500 cm 。采 用美 国 Thermo-VG Scientific 公司
Escalab 250 型 X 射线光电子能谱仪，将样品分散液
稀释后滴于硅片上，干燥后进行测试。采用日本日 图 1 CNTs (a)、A-DOA/CNTs (b)、APTES(c) 以及PDOA (d)
立公司 JEM-2100 型高分辨透射电镜，将样品分散 的红外谱图
Fig. 1 FTIR spectra of CNTs (a), A-DOA/CNTs (b), APTES
液稀释后滴在铜网上，低温干燥后测试。采用日本
(c) and PDOA (d)
日立公司 S-4800 型扫描电子显微镜对膜进行扫描，
观察膜表面的微观结构。采用德国 KRUSS 公司 由图 1 可知，谱线 a 在 3418 cm 处出现了微弱
–1
OCA20 型接触角/界面张力测量仪，于室温下进行水 的吸收峰，为 O—H 键的伸缩振动峰，这是由于纯
[9]
接触角测定。采用德国 Netzsch 公司 449F3 型热重 CNTs 表面发生轻微氧化引起的 ；而谱线 b 出现了
分析仪，在氮气氛围下对样品做热重分析，升温速 一些新的峰，在 2923 cm 处为饱和烷烃 C—H 键伸
–1
率 20 ℃ /min，测试温度范围 0～800 ℃。使用美 缩振动吸收峰，在 1790 cm 处为酯基中 C==O 键的
–1
国 Brook field 公司 Mark Ⅳ型动态热机械分析仪进 特征吸收峰，在 3420 cm –1 处的宽吸收带可归因于
行热性能测试，振动频率 1 Hz，温度范围–60~ O—H 键和 N—H 键伸缩振动峰的重叠 [10] ；谱线 c
160 ℃，升温速率 5 ℃/min。采用深圳市新三思材 在 1128 和 1033 cm –1 处的强吸附峰分别归因于
料检测有限公司 CMT6104 型电子万用实验机，将样 C—Si 键和 Si—O 键的特征伸缩振动峰；谱线 d 在
品裁成哑铃型标准样条进行拉伸性能测试。 1605 cm 处出现了 C—N 键变形振动峰，这些新峰
–1
的产生表明成功获得了表面修饰的 CNTs。
2 结果与讨论
2.1.2 A-DOA/CNTs 的 XPS 元素分析
2.1 碳纳米管表面修饰的结构分析 为进一步证实 CNTs 表面修饰成功，对其作了
2.1.1 A-DOA/CNTs 红外谱图分析 XPS 谱图分析。CNTs 和 A-DOA/CNTs 的 XPS 全谱
CNTs、A-DOA/CNTs、APTES 和 PDOA 的 FTIR 图及其 C 1s 的 XPS 谱图见图 2。