Page 90 - 《精细化工》2020年第1期

·76· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

由图 4 可知，表面修饰的 CNTs 在水中稳定分
散，而纯 CNTs 出现沉降，分散性较差，这是由于
DOA 与 APTES 作用在 CNTs 表面上，使其表面含
有—NH 2 、—NH、—OH 等基团，赋予了 CNTs 在水
中良好的分散性。
2.1.4 A-DOA/CNTs 的热重分析
PDOA、CNTs、A-DOA/CNTs 的热失重曲线见
图 5。

a—PUA；b—A-DOA/CNTs/PUA；c—A-DOA/CNTs/FPUA-12%
图 6 复合胶膜的红外光谱图
Fig. 6 FTIR spectra of composite films

由图 6 可知，谱线 a、b、c 有大致相同的出峰
–1
位置，在 3338 cm 处为 N—H 键的伸缩振动峰，在
–1
2937 和 1720 cm 处分别为饱和烷烃 C—H 键和酯
基中 C==O 键的特征吸收峰，表明反应中形成了大
–1
量氢键、生成了氨基甲酸酯键。在 1640 cm 附近未

发现不饱和 C==C 键的特征峰，说明体系中含有乙
图 5 PDOA (a)、A-DOA/CNTs (b)和 CNTs (c)热失重曲线 –1
Fig. 5 TG curves of pristine PDOA (a), CNTs (b) and 烯基团的单体完全参与反应。谱线 c 在 1203 cm
–1
A-DOA/CNTs (c) 处为 C—F 键的伸缩振动吸收峰，在 696 cm 处的

由图 5 可知，曲线 b 在 280~600 ℃左右失重明 弱峰为—CF 3 中 C—F 键的摇摆振动吸收峰，证明含
显加快，质量损失随温度变化很大；当质量损失 20% 氟基团已成功接枝在聚合物分子链上 [12] 。
时，纯 CNTs 的热分解温度为 409 ℃；A-DOA/CNTs 2.2.2 复合胶膜 SEM 分析
图 7 中 a 、 b 、 c 三图分别对 应 PUA 、
的热分解温度为 331 ℃，且在 700 ℃时 A-DOA/CNTs
残留量略高于纯 CNTs 的残留量，这是由于包覆在 A-DOA/CNTs/PUA 和 A-DOA/ CNTs/FPUA-12% 3
CNTs 表面上 PDOA 发生降解所引起的，而残留量 种复合胶膜的 SEM 照片。由图 7 可知，图 a 中胶膜
的增加是由于修饰 CNTs 表面存在部分 Si—O 键所 表面相对光滑、平整，图 b 中胶膜表面出现部分褶
引起的 [11] 。 皱，可能是修饰 CNTs 分散在 PUA 基体中，而 CNTs
2.2 A-DOA/CNTs/FPUA 复合材料分析 上部分含硅基团向膜表面迁移所致；图 c 中胶膜表
2.2.1 复合胶膜红外光谱分析 面呈现出一定的粗糙度，这由于含氟单体中的疏水
PUA、A-DOA/CNTs/PUA 和 3 种 A-DOA/CNTs/ 链段向胶膜表面富集导致膜表面粗糙不平，能有效
FPUA-12%复合胶膜的红外光谱图见图 6。 防止水滴在膜表面铺展开 [13] 。

图 7 复合胶膜的 SEM 照片
Fig. 7 SEM images of composite films

2.2.3 复合胶膜热重分析 CNTs/PUA 以及 A-DOA/CNTs/ FPUA-12% 3 种复合
图 8 中 a、b、c 三曲线分别是 PUA、A-DOA/ 胶膜的热失重曲线。