Page 134 - 《精细化工》2020年 第10期
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·2064·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            产率,经 Design-Expert8.0.6.1 软件,使生物油产率                             表 6    数学模型方差分析
            (Y)和变量通过多次回归相互拟合。回归分析是将                              Table 6    Analysis of ANOVE for mathematical model
            模型经验值与响应值数据拟合的一般方法                        [17]  。  方差来源     平方和    自由度      均方       F      P
            Design-Expert8.0.6.1 软件确定和评估完整回归模型                 模型      28.39     9     3.15     83.78  <0.0001
            方程的系数和统计显著性,建立 Y 对温度(A)、升                          A        4.47     1     4.47    118.73  0.0001
                                                               B        2.59     1     2.59     68.74  0.0004
            温速率(B)、N 2 流速(C)的二次数学模型,每个
                                                               C        0.15     1     0.15      3.94  0.1038
            系数前正号表示协同效应,负号表示拮抗效应。二
                                                               AB       0.02     1     0.02      0.52  0.5029
            次数学回归方程如下:
                            
                     Y   27.5 0.75A  0.57B   0.14C         AC       2.28     1     2.28     60.56  0.0006
                                                               BC       3.67     1     3.67     97.41  0.0002
                       0.07AB   0.75AC   0.96BC 
                                                                2
                                                               A        6.48     1     6.48    172.07  <0.0001
                       1.32A   2  1.37B   2  1.06C 2         B        6.90     1     6.90    183.29  <0.0001
                                                                2
                (2)方差分析                                        C        4.13     1     4.13    109.59  0.0001
                                                                2
                 如表 5 所示,可从变异系数中得模型可信度,                        残差       0.19     5     0.038
            变异系数与可信度呈负相关,且上限为 10%。本实                           失拟项      0.18     3     0.060    17.61  0.0542
                                                   2
            验变异系数为 0.76%,具有较高可信度。R 反应二                         纯误差      0.00687  2     0.00343
                                  2
            次数学模型的拟合度,R 越接近 1,拟合度越好。
            同时可从信噪比数据看出模型的平均预测误差,且                             2.2.3    响应曲面分析与优化
            下限为 4,本实验信噪比为 25.377,结果可信。                            (1)N 2 流速和温度的优化
                                                                   当升温速率保持 16.21 ℃/min 时,N 2 流速和温
                                      2
                        表 5    数学模型 R 回归分析
                                   2
                 Table 5    Analysis of R  for mathematical model   度对生物油产率影响的响应面和等高线如图 7a 所
                                                               示。由图 7a 可知,升高温度可以增加生物油产率,
                          2
                                 2
                                          2
             变异系数/%      R      R 校正值    R 预测值     信噪比
                                                               但不是无限增大。在最佳温度下,生物油产率达到
                0.76    0.9934   0.9816   0.8979   25.377
                                                               最大值,而 N 2 流速对生物油产率的影响并不明显。
                 响应面二次数学模型的方差数据如表 6 所示,F                       主要原因是温度升高,挥发物增加,但当温度增加
            值说明响应面数据可通过回归方程的数据说明,F                             到超出最佳温度时,木质素会降解,同时会伴随二
            值越 大,结果越 显著,当 F 值 增大到 一定值                          次反应的发生,这将产生更多的不凝性气体,从而
            (P<0.0001),证明线性相关性越强。经分析,3 个                       降低生物油产率       [18] 。N 2 流速较高时,蒸气停留时间
            因素对微波热解生物油产率的影响顺序为温度>升                             会降低,从而导致未冷凝的挥发分从冷凝器中逸出,
            温速率>N 2 流速。                                        降低生物油产率。



















                                                 图 7    不同变量的响应面曲图
                                        Fig. 7    Response surface curves for different variables

                (2)升温速率和温度的优化                                  结断裂反应,形成焦油碎片,而较低的升温速率会
                 当 N 2 流速保持 78.43  mL/min 时,升温速率和              促进炭化反应,增加焦炭的产量               [19] 。
            温度对生物油产率影响的响应面和等高线如图 7b                               (3)N 2 流速和升温速率的优化
            所示。由图可见,较高或较低的升温速率都会降低                                 当温度保持 563.25  ℃时,N 2 流速和升温速率
            生物油产率,主要原因是,较高的升温速率导致黏                             对生物油产率影响的响应面和等高线如图 7c 所示。
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