Page 171 - 《精细化工》2020年 第10期

第 10 期 唐 慧，等: 环氧树脂改性含硅自消光水性聚氨酯树脂的制备及性能 ·2101·

1.3 胶膜制备 盘样品台上，进行喷金，采用 SEM 观察胶膜的微观
将乳液倒在聚四氟乙烯板上，先在室温下干燥 结构。
一周，然后将模板在高温 120 ℃烘烤 6 h 进一步交 水接触角测试：采用水接触角测量仪测量胶膜
联，以增加胶膜的力学性能。将 E-51 添加量为 0、 表面与去离子水的接触角大小，每个样品测 3 个点，
2.5%、3.5%、5.0%、7.5%的胶膜分别记为 WPU-1、 取平均值。
WPU-2、WPU-3、WPU-4 和 WPU-5。WPU-0 为未 力学性能测试：将胶膜裁成 25 mm×4 mm 哑铃
添加 PDMS 和 E-51 的纯聚氨酯水分散体（即：其余 状，在室温下放置 24 h 后采用万能拉力试验机测试，
组分与 WPU-1 相同）。 拉伸速度为 100 mm/min。
1.4 表征及测试 热重分析（TGA）：测试温度 20~800 ℃，升温
FTIR 测试：采用 KBr 压片法，将液体样品涂于 速率为 20 ℃/min，N 2 气氛。
KBr 压片上，使用傅里叶变换红外光谱仪对干燥的
胶膜进行测定。 2 结果与讨论
光泽度测定：在 60°，按照 GB/T 9754—2007 [15] 2.1 WPU 胶膜的 FTIR 分析
测定胶膜表面光泽度。 图 1 为环氧树脂改性的含硅自消光 WPU 涂膜
乳液粒径测定：乳液先经去离子水稀释至固含 的 FTIR 谱图。图 1a 中，在 1020~1095 cm 处为有
–1
量 0.3%，超声分散 1 h，采用粒度分析仪对乳液粒 机硅中的 Si—O 键的伸缩振动吸收峰。图 1b 中，
径进行测定，测定 3 次，取平均值。 913 cm –1 处为环氧基团醚键 C—O—C 的特征吸收
固含量测定：乳液固含量按式（1）计算： 峰，826 cm 处为苯环上两个相邻的 C—H 的面外
–1
w / % =(m 3 –m 1 )/m 2 ×100 （1） 弯曲振动峰。图 1c 和 1d 主要的出峰位置基本相同：
–1
式中：w 为乳液固含量，%；m 1 为称量瓶质量，g； 3340 cm 处为 N—H 伸缩振动吸收峰，1728 cm 处
–1
–1
m 2 为乳液质量，g；m 3 为 110 ℃干燥至恒重并在干 为 C==O 的伸缩振动吸收峰，1540 cm 处为 N—H
燥器中冷却后称量的称量瓶和不挥发组分总质量，g。 变形振动吸收峰，这些特征吸收峰表明了氨基甲酸
SEM 和 EDS 测试：取胶膜样品粘贴在铜制圆 酯（—NHCOO—）的存在，且在 2270~2240 cm –1