Page 111 - 《精细化工》2020年第11期

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第 11 期 马立标，等: K 掺杂 g-C 3 N 4 污泥基复合材料的制备及其光催化性能 ·2257·

试，样品为粉末，进行压片测试，激发波长为 330 nm， 形成，而 13.10°处的特征峰是由 g-C 3 N 4 的三嗪结构
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扫描范围 350~700 nm。 所形成，对应于 g-C 3 N 4 (100)晶面 [22] 。K 掺杂并未
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1.3.6 BET 表征 显著改变 g-C 3 N 4 的特征峰位置，但是掺入 K 以后，
采用高性能多通道全自动比表面积及孔隙度分 K-CN-0.06 的衍射峰强度降低，且衍射峰出现向低
析仪对样品进行测试。采用 BET 法来计算样品的比 角度偏移，即由 27.60°移至 27.56°，这可能是由于
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表面积，BJH 模型来计算材料的孔容积及孔径分布。 K 的掺杂抑制了 g-C 3 N 4 晶体的生长，同时原子半径
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为除去样品中挥发性成分与表面吸附的气体，在液 大的 K 部分替代了 g-C 3 N 4 晶体中的 C，使得 g-C 3 N 4
氮环境下，脱气 12 h，脱气温度 130 ℃。 的层间距增大。AC/K-CN 的谱中出现 g-C 3N 4 的特征
1.3.7 SEM 表征 峰，证明 K 掺杂 g-C 3N 4 被负载到 AC 中。
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采用低真空扫描电子显微镜，工作电压 10 kV，
样品表面镀金 10 s，装样测试，调整合适倍率观察
样品表面结构。
1.4 光催化活性评价
在配有冷却水循环装置和磁力搅拌器的多功能
光催化反应装置中进行光催化活性测试。取 30 mg
催化剂加入到 50 mL 质量浓度为 20 mg/L 的阳离子
蓝 X-GRRL 染液中，在 500 W 氙灯条件下，催化降
解 150 min 后，去除催化剂，用紫外-可见分光光度
计于 608 nm 测定吸光度，由标准曲线 A= 0.06628ρ–

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0.00072（ R =0.99991）及式 （ 1）计 算阳 离子蓝 图 1 CN、K-CN-0.06 和 AC/K-CN 的 XRD 谱图
X-GRRL 的降解率（）： Fig. 1 XRD patterns of CN, K-CN-0.06 and AC/K-CN
 / %=(1–ρ/ρ 0 )×100 （1）
2.1.2 UV-Vis DRS 分析
式中：ρ 0 为阳离子蓝 X-GRRL 的初始质量浓度，
K-CN-0.06、AC/K-CN 和 CN 的紫外-可见漫反
mg/L；ρ 为反应结束后阳离子蓝 X-GRRL 的质量浓
射光谱见图 2。
度，mg/L。

为了探究 AC/K-CN 降解阳离子蓝 X-GRRL 的
反应动力学性质，利用准一级动力学模型对结果进
行动力学拟合，所有样品的降解速率通过式（2）进
行计算：
– l n ( ρ/ρ 0 )=kt （2）
式中：ρ 0 为阳离子蓝 X-GRRL 的初始质量浓度，
mg/L；ρ 为反应结束后阳离子蓝 X-GRRL 的质量浓
度，mg/L；t 为反应时间，min；k 为准一级反应动
–1
力学常数，min 。
1.5 稳定性测试
反应结束后，将 AC/K-CN 进行回收，再经去离
子水洗涤、过滤、60 ℃烘干。进行循环测试，实验
条件与 1.4 节相同，AC/K-CN 连续使用 5 次，计算
每次反应后染液降解率，考察 AC/K-CN 的稳定性。

2 结果与讨论

2.1 材料结构分析
2.1.1 XRD 分析
图 1 是 CN、K-CN-0.06 和 AC/K-CN 的 XRD 谱
图 2 K-CN-0.06、AC/K-CN 和 CN 的 UV-Vis 漫反射谱
图。由图 1 可见，CN 谱图上有两个明显的特征峰 图（a）和(αhν) -hν 分布（b）
2
2θ=13.10°和 27.60°，其中，27.60°的特征峰最强， Fig. 2 UV-Vis diffuse reflectance spectra (a) and (αhν) vs.
2
对应于 g-C 3 N 4 的(002)晶面，是由芳香物层间堆积而 hν distribution (b) of K-CN-0.06, AC/K-CN and CN