Page 113 - 《精细化工》2020年第11期

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第 11 期 马立标，等: K 掺杂 g-C 3 N 4 污泥基复合材料的制备及其光催化性能 ·2259·

这可能是由于 K-CN-0.06 负载到 AC 内部，使材料
内部变得更粗糙，在加热过程中受热不均匀，形成
更多孔道，AC 表面有密集的小孔，比表面积达
2
58.21 m /g，将具有较好的吸附水溶液中污染物的能
力，AC/K-CN 的光催化性能将增强，从而提高其实
际应用性能。

表 1 CN、K-CN-0.06、AC 以及 AC/K-CN 的结构参数
Table 1 Structural parameters of CN, K-CN-0.06, AC and
AC/K-CN

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a—完整图谱；b—C 1s；c—N 1s；d—K 2p；e—O 1s 样品 比表面积/(m /g) 孔容积/(cm /g) 平均孔径/nm
图 4 K-CN-0.06 的 XPS 谱图 CN 4.12 0.026 25.68
Fig. 4 XPS spectra of K-CN-0.06 K-CN-0.06 14.89 0.091 24.49

AC 10.20 0.044 17.28
2.1.5 PL 分析
AC/K-CN 58.21 0.319 21.93
PL 谱图可以反映出光催化剂光生电子和空穴

的复合率，PL 强度较低表明光生电子-空穴对分离 2.1.7 AC/K-CN 的 SEM 分析
效果更好。图 5 为 CN、K-CN-0.06 和 AC/K-CN 的 图 6 为 CN、K-CN-0.06、AC、AC/K-CN 的 SEM
PL 谱图。 图。由图 6 可知，CN 是由无定型块状结构或片状结

构紧密堆积而成；与 CN 相比，K-CN-0.06 的尺寸
较小且表面有凹陷处，这可能是由于在制备样品过
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程中 K 引起的；AC 是由污泥直接碳化得来，表面
几乎没有孔存在，颗粒之间只有较少孔道存在；由
图 6d 可见，K-CN-0.06 紧密结合在 AC 表面，与 AC
相比，AC/K-CN 表面有更多小孔存在，且孔道更多。
AC 有较大的比表面积，K-CN-0.06 可以效地分散负
载在 AC 上，有效避免 K-CN-0.06 的堆积，提供了
更多的活性位点和更大的有效接触面积 [25] ，有利于

光生电子和空穴的分离，提高了复合催化剂的活性
图 5 CN、K-CN-0.06 与 AC/K-CN 的 PL 谱图
Fig. 5 PL spectra of CN, K-CN-0.06 and AC/K-CN 及光催化效率。同时 AC 负载 K-CN-0.06 有利于催
化剂回收重复利用。
如图 5 所示，CN 在 450 nm 附近出现很强的荧
光发射峰，说明 CN 光生电子和空穴复合率非常高，
K-CN-0.06 的荧光峰位于 470 nm 附近，出现了明显
淬灭现象，说明其光生电子-空穴复合速率降低，K +
的掺杂有利于光生电子和空穴的分离，光生电子和
空穴寿命更长，有利于提高催化剂的光催化性质。
而 AC/K-CN 的荧光发射峰更宽强度更低，这是因为
AC/K-CN 的结构使得电子得到转移，降低了电子-
空穴的复合率，可提高光催化反应的效率。
2.1.6 BET 分析

CN、K-CN-0.06、AC 及 AC/K-CN 的比表面积、 图 6 CN（a）、K-CN-0.06（b）、AC（c）和 AC/K-CN（d）
的 SEM 图
孔容积及平均孔径见表 1。从表 1 可知，纯 g-C 3 N 4
+
经 K 掺杂后，比表面积与孔容积明显增加，CN 比 Fig. 6 SEM images of CN (a), K-CN-0.06 (b), AC (c) and
2
表面积为 4.12 m /g ， K-CN-0.06 比表面积为 AC/K-CN (d)
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14.89 m /g，这可能是由于 K 掺杂后抑制了 CN 晶粒 2.2 光催化活性评价
的生长，小晶粒之间的堆积形成更多次级孔，比表 为了评价所制备材料的光催化活性，按照 1.4
面积增加。AC/K-CN 的比表面积也远远高于 AC， 节实验方法，用 500 W 氙灯模拟日光，照射质量浓