Page 112 - 《精细化工》2020年第11期
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·2258·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                                                                       2
                 由图 2a 可知,CN 的吸收边界约为 460 nm,而                  C—NH 2 键以及芳香环中 sp 杂化的 N—C==N 中 C
            K-CN-0.06 吸收边界出现了明显红移现象,大约红                        的结合状态。从图 4c 可以看到,N 1s 图谱中可分成
            移了 20 nm,增大了可见光的吸收范围,这说明 K                    +    4 个峰,分别位于 397.9、399.5、400.5 和 403.8 eV,
                                                                                        2
            掺杂提高了 g-C 3 N 4 的吸光能力,并且 AC/K-CN 对                 它们分别归属于三嗪环上 sp 杂化的 N、N—(C) 3 的
            可见光吸收范围也扩大了。另外,根据 Kubellka-                        叔 N、自由的氨基(C—NH)和 π 电子激发态中 N
            Munk 公式作出 K-CN-0.06 和 CN 的能带图,如图                   的结合状态     [24] 。图 4e 中 531.1 eV 处的 O 1s 峰可能
            2b 所示。由图 2b 可知,从能带图切线的截距得出                         是吸收了 H 2 O 和 CO 2 。由图 4d 可见,K 2p 有 292.0
            K-CN-0.06、AC/K-CN 和 CN 的禁带宽度(E g )分                和 294.7 eV 两个峰,证明 K 元素存在于样品中。
                                             +
            别为 2.58、2.60 和 2.70  eV,说明 K 掺杂能够影响
            g-C 3 N 4 光学性质,改变 g-C 3 N 4 的导带和价带位置,
            降低了 g-C 3 N 4 的 E g ,AC/K-CN 中的 AC 具有很好
            的电子传输性,将电子转移,有效提高了电子-空穴
            分离率,进而提高了其光催化能力。
            2.1.3    FTIR 分析
                 图 3 是 CN、AC、K-CN-0.06 及 AC/K-CN 的
            FTIR 谱图。


















             图 3  CN、AC、K-CN-0.06 与 AC/K-CN 的 FTIR 谱图
             Fig. 3    FTIR spectra of CN, AC, K-CN-0.06 and AC/K-CN

                 从图 3 可见,CN 主要有 3 个强的吸收带,位于
                                                  –1
                                     –1
            3160、1200~1640 和 808 cm 处,3160 cm 的宽吸
            收带归属于氢键的振动吸收峰,是 g-C 3 N 4 未完全缩
            聚的—NH 和—NH 2 的伸缩振动吸收峰;在 1238、
                                                     –1
            1317、1407、1459、1571、1580 和 1636  cm 处归
            属于芳香型碳氮杂环结构中 C—N 和 C==N 的伸缩
                                 –1
            振动吸收峰;而 808 cm  处是 g-C 3 N 4 三嗪结构的特
            征峰  [23] ,这也说明了 g-C 3 N 4 的基本结构单元是三嗪
            结构。CN 与 K-CN-0.06 的特征峰基本一致,说明
              +
            K 掺杂并没有改变 g-C 3 N 4 的骨架。AC/K-CN 的谱
                                 +
            图中明显可以观察到 K 掺杂后 CN 的特征峰,说明
            在催化剂的复合过程中,K-CN-0.06 的化学结构并没
            有改变,证明 K-CN-0.06 负载到了 AC 上。
            2.1.4    XPS 分析
                 图 4 是 K-CN-0.06 的 XPS 谱图。从图 4a 可知,
            K-CN-0.06 表面含有 C、N、K、O  4 种元素。C  1s
            的分峰拟合(图 4b)可以得到 3 个峰,283.8、285.9
            和 287.4  eV 分别归属于类石墨结构中的 C—C 键、
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