Page 148 - 《精细化工》2020年第11期

第 37 卷第 11 期 精 细 化 工 Vol.37, No.11
2020 年 11 月 FINE CHEMICALS Nov. 2020

催化与分离提纯技术
Sn-MCM-22 分子筛催化 1,3-二羟基丙酮制备乳酸酯

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贾 冰 1,3 ，董士花 ，孙伟振 ，黄 昕 ，蒋越洋 ，李青松
〔1. 中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室，山东 青岛 266580；2. 山东科技大学 材料科学与
工程学院，山东 青岛 266590；3. 青岛海湾集团有限公司，山东 青岛 266000〕
摘要：以 MCM-22 分子筛为原料，采用 SnCl 4 •5H 2 O 对其后处理改性合成了 Sn-MCM-22 催化剂，用于催化 1,3-
二羟基丙酮（DHA）与醇反应制备乳酸酯。XRD、SEM、N 2 吸附-脱附、UV-Vis 和 Py-IR 表征结果显示，Sn 以
离子形式插入到分子筛孔和 SnO 2 接枝的方式来改性 MCM-22，改性催化剂具有强 Lewis 和 Brønsted 复合双酸性
位点，可有效催化 DHA 制备乳酸酯。结果表明，选用 Sn-MCM-22 催化剂催化 DHA 甲醇溶液（0.25 mol/L），
反应温度 120 ℃，反应时间 15 h，乳酸甲酯收率达 96.3%。该催化剂催化 DHA 与乙醇、正丙醇、正丁醇反应，
相应的乳酸酯收率在 86.4%~88.4%之间，催化剂具有良好的循环稳定性。
关键词：乳酸酯；1,3-二羟基丙酮；后处理合成方法；催化技术
中图分类号：TQ426 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2020) 11-2294-07

Synthesis of alkyl lactates from 1,3-dihydroxyacetone catalyzed
by Sn-MCM-22 catalyst

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1,3
2*
1
JIA Bing , DONG Shihua , SUN Weizhen , HUANG Xin , JIANG Yueyang , LI Qingsong
（1. The State Key Lab of Heavy Oil Processing, China University of Petroleum-East China, Qingdao 266580, Shandong,
China; 2. College of Materials Science and Engineering, Shandong University of Science and Technology, Qingdao
266590, Shandong, China; 3. Qingdao Haiwan Group Co., Ltd., Qingdao 266000, Shandong, China）
Abstract: Sn-MCM-22 catalysts were synthesized from MCM-22 molecular sieve by post-treatment
SnCl 4•5H 2O and used as catalyst to convert 1,3-dihydroxyacetone (DHA) and different alcohols into alkyl
lactates. The catalysts were characterized by XRD, SEM, N 2 adsorption-desorption, UV-Vis and Py-IR. The
results demonstrated that MCM-22 molecular sieve was modified by inserting Sn into molecular sieve pore
and grafting SnO 2 . Sn-MCM-22 catalysts possessed Lewis and Brønsted acid sites, and could effectively
catalyze DHA to prepare alkyl lactates. It was found that the yield of methyl lactate reached 96.3% under
the conditions of DHA methanol solution of 0.25 mol/L, reaction temperature of 120 ℃, and reaction time
of 15 h. In addition, the catalyst was used to catalyze the reactions between DHA and ethanol, n-propanol,
and n-butanol, and the yields of the corresponding alkyl lactates was in the range from 86.4% to 88.4%.
Moreover, the catalyst displayed good cycling and stability performance.
Key words: alkyl lactates; 1,3-dihydroxyacetone; post-treatment synthetic method; catalysis technology

乳酸酯在食品、医药、合成树脂涂料、胶黏剂、 发酵法制备乳酸技术成熟，但是在发酵过程中存在
印刷油墨、石油管道和电子工业清洗领域有广泛的 反应时间长、效率低、副产物多且分离提纯困难等
[1]
应用 ，随着乳酸酯需求量增大，市场发展前景广 缺点；并且浓硫酸作为酯化催化剂易腐蚀设备，污
[2]
阔 。乳酸酯传统制备方法为硫酸催化乳酸与醇酯 染环境，增加了制备乳酸酯的生产成本。因此，开
化反应，所使用的乳酸原料通过发酵法制备，虽然 发绿色高效制备乳酸酯新技术受到广泛关注。

收稿日期：2020-05-12; 定用日期：2020-07-08; DOI: 10.13550/j.jxhg.20200392
基金项目：中国石油大学（华东）研究生创新工程资助项目（YCXJ2016049）
作者简介：贾 冰（1988—），男，博士，E-mail：jiabchina@163.com。联系人：董士花（1988—），女，讲师，E-mail：dongsh@sdust.edu.cn；
李青松（1963—），男，教授，E-mail：licup01@163.com。