Page 202 - 《精细化工》2020年第12期
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·2564· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
1.2.4 GC-MS 与 GC-O 分析条件 中等；3=香气强度较强；4=香气强度最强）。须有 3
GC 条件：TG-WAX 型色谱柱（30 m×0.25 mm× 人以上嗅闻到的物质才能被确定为香气活性组分。
0.25 μm），进样口温度 250 ℃；升温程序：起始温
度 45 ℃，保持 1 min；以 5 ℃/min 升至 60 ℃，保 2 结果与讨论
持 2 min；再以 3 ℃/min 升至 180 ℃，保持 2 min；
2.1 感官分析结果
最后以 10 ℃/min 升至 220 ℃，保持 5 min；载气
通过对不同焙烤时间的核桃乳进行感官评价，
（He）流速 1 mL/min；进样量 2 μL，采用不分流进
筛选出 6 个出现频率较高的描述词作为定量描述的
样模式。
依据，即：烤香、糊香、青香、油脂香、甜香和坚
MS 条件：电子轰击（EI）离子源℃；电子能量
果香，感官评定结果见图 1。
70 eV℃；离子源温度 280 ℃；质量扫描范围 45~
300 amu；扫描方式为全扫描；溶剂延迟 5 min；调
谐文件为标准调谐。
GC-O 条件：载气（He）流速 1.66 mL/min，接
口温度 240 ℃。其他参数与 GC-MS 保持一致。
1.2.5 定性定量方法
定性方法：采用 NIST 14 谱库检索，并结合保
留指数进行定性。
保留指数（RI）：将 C 10 ~C 28 正构烷烃混合物单
独进样，进样量 1 µL，升温程序和 GC-MS 检测条
件一致。根据式（1）进行计算：
lgti lgt n
RI 100 n （1） 图 1 不同焙烤时间核桃乳的香味感官雷达图
lgtn 1 lgt n
Fig. 1 Sensory radar map of aroma of walnut milk at different
式中：RI 为保留指数；n 为未知物流出前正构烷烃 roasting times
的碳原子数；t'(n)为具有 n 个碳原子的正构烷烃调 如图 1 所示，不同焙烤时间的核桃乳具有相似
整保留时间，min；t'(n+1)为具有 n+1 个碳原子的正 的风味轮廓，但存在一定的香气差异。其中焙烤 19 min
构烷烃调整保留时间，min；t'(i)为待测组分的调整 的核桃乳，青香、甜香强度较大，同时具有一定的
保留时间，min。 烤香、坚果香，而焙烤坚果常具有的油脂香和糊香
定量方法：以邻二氯苯为内标，根据内标物的 味较轻。经焙烤 20 min 之后的核桃乳，其生核桃的
质量浓度和样品中各组分的峰面积与内标峰面积的 特征青香强度减弱，烤香、坚果香、油脂香和糊香
比值，计算不同焙烤时间核桃乳中各组分的含量。 显著增强。其中，焙烤 23 min 的核桃乳，坚果香、
定量结果根据式（2）和（3）计算： 烤香、油脂香香气浓郁，糊香适中，整体风味最好；而
A 焙烤 25 min 的核桃乳，主要以糊香为主，且由于其
i i （2）
o
A o 糊香、油脂香过重，掩盖了其他焙烤风味，整体风味
n V 较差，表明此焙烤时间下所得核桃乳的风味品质较低。
X i o/i I （3）
m 2.2 核桃乳挥发性成分的鉴定与分析
式中：ρ i 为待测物质的质量浓度，mg/L；A i 为待测 不同焙烤时间的核桃乳中的挥发性成分及含量
见表 2。
物质的峰面积；A o 为内标物邻二氯苯的峰面积；ρ o
为内标溶液的质量浓度，mg/L；X 为待测物质的含 如表 2 所示，不同焙烤时间的核桃乳中共检测
量，μg/g；n o/i 为混合液中所含的内标物体积与萃取 到 109 种挥发性化合物，其中，从焙烤 19、21、23
液体积之比；V i 为萃取液的体积，mL；m 为处理前 和 25 min 的核桃乳分别检测到 64、70、80 和 80 种
样品的质量，g。 化合物，数量最多的化合物主要是含氮类、醛类、
1.2.6 关键香气活性物质分析 醇类、杂环类和酮类，它们是烤核桃中的重要香气
采用时间-强度法对核桃乳中的关键香气活性 组分。此外，随着焙烤时间的增加，醛类、酮类、
物质进行鉴定。嗅闻实验由 5 位经过训练的感官评 醇类和酯类化合物的数量主要呈上升趋势，它们是
价人员完成，每位评价人员对样品进行嗅闻，实时 油脂氧化的主要产物。而不饱和脂肪酸氧化降解产
记录嗅闻过程中闻到气味的保留时间、香气特征和 生的小分子醛、酮类等羰基化合物 [13] ，也可能与制
气味强度（0=没有香气；1=气味微弱；2=香气强度 备核桃乳的打浆过程热反应有关。
