Page 192 - 精细化工2020年第2期
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·394· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
合适的脱氮剂,后续对其脱氮工艺条件进行了优化。 由图 5 可见,当萃取时间由 5 min 延长到 20 min
2.3.2 剂油质量比对离子液体脱氮性能的影响 时,吲哚脱除率由 56.8%增大为 68.1%,继续延长
在离子液体脱氮过程中,离子液体用量越多,其 萃取时间,吲哚脱除率趋于平稳,表明采用该离子
与油品中的氮化物接触越充分,因此有利于氮化物的 液体脱除吲哚在 20 min 内基本能达到萃取平衡。由
脱除。本文分别在不同的剂油质量比下考察了离子 喹啉脱除率随萃取时间的变化曲线可以看出,喹啉
液体用量对喹啉和吲哚脱除率的影响,其他脱氮条 的脱除能够在更短时间内(10 min)达到平衡。所
件均为:温度 50 ℃、萃取时间 20 min、沉降时间 2 h, 以本文选择萃取脱氮时间为 20 min。
实验结果如图 4 所示。 2.3.4 萃取温度对离子液体脱氮性能的影响
在剂油质量比 1∶3、萃取时间 20 min、沉降时间
2 h 的条件下,考察了萃取温度对离子液体 CH 3CONH 2-
0.3ZnCl 2 脱除喹啉和吲哚性能的影响,结果见图 6,
温度对 CH 3CONH 2-0.3ZnCl 2 黏度的影响见图 7。
图 4 剂油质量比对吲哚、喹啉脱除率的影响
Fig. 4 Effect of IL/oil mass ratio on the indole and quinoline
removal efficiencies
由图 4 可以看出,随剂油质量比增大,脱氮率
明显升高。剂油质量比为 1.0∶10.0 时,吲哚脱除率 图 6 不同萃取温度对喹啉和吲哚脱除率的影响
为 40.2%,当剂油质量比为 1.0:1.0 时,吲哚脱除率为 Fig. 6 Effect of different extraction temperature on the
quinoline and indole removal efficiencies
87.5%,模拟油氮含量由初始的 500 μg/g 降至 62.5 μg/g,
继续增大剂油质量比至 1.5∶1.0,吲哚脱除率接近
90%;喹啉脱除率由剂油质量比为 1.0∶10.0 的
91.9%增大到剂油质量比为 1.0∶1.0 时的 99.8%,几
乎检测不到模拟油的氮含量。考虑到离子液体的成本,
本文在接下来的其他脱氮条件考察实验过程中剂油
质量比选择 1∶3。
2.3.3 萃取时间对离子液体脱氮性能的影响
在剂油质量比 1∶3、萃取温度 50 ℃、沉降时间
2 h 的条件下,考察了 CH 3CONH 2-0.3ZnCl 2 在不同时
间下对喹啉和吲哚的脱除性能,结果如图 5 所示。 图 7 温度对 CH 3 CONH 2 -0.3ZnCl 2 离子液体黏度的影响
Fig. 7 Effect of temperature on the viscosity of CH 3 CONH 2 -
0.3ZnCl 2 IL
由图 6 可知,萃取温度对该离子液体的脱氮性
能影响不明显。随萃取温度升高,喹啉脱除率呈下
降趋势,由 20 ℃的 99.1%降为 60 ℃的 96.4%。这
可能是由于离子液体 CH 3 CONH 2 -0.3ZnCl 2 与碱性氮
化物之间的相互作用是放热的,因此,在实验范围
内升高温度,对碱氮的脱除不利,文献[11-13,17-19]
有类似的报道。采用该离子液体脱除吲哚时,随温
度升高,吲哚脱除率呈现出先增加后下降的趋势,这
图 5 萃取时间对喹啉和吲哚脱除率的影响 可能是由于低温(20~40 ℃)下升高温度,离子液
Fig. 5 Effect of extraction time on the quinoline and indole
removal efficiencies 体的黏度明显减小(见图 7),有利于脱氮;而后继