Page 193 - 精细化工2020年第2期

第 2 期 李文深，等: 乙酰胺基配位离子液体的合成及脱氮性能 ·395·

续升高温度对黏度的影响不显著，却削弱了离子液 由图 9 可以看出，随着离子液体回收利用次数
体与吲哚分子之间的氢键作用。考虑到离子液体脱 的增加，喹啉脱除率略有下降，在回收利用 5 次后，
氮率及离子液体的后期回收，本文选择脱氮温度为 喹啉脱除率为 91.5%，说明该离子液体具有较好的
50 ℃，在该温度下离子液体具有较好的热稳定性。 重复使用性能。
2.3.5 多步萃取脱除吲哚 2.3.7 模拟油初始氮含量对离子液体脱氮性能的影响
鉴于 CH 3CONH 2-0.3ZnCl 2 离子液体单级萃取脱 考虑到在不同的燃料油中氮含量不同，本文采
除吲哚的效果不是很理想，本文在剂油质量比 1∶3 用喹啉模拟油考察了初始喹啉浓度对离子液体脱氮
的条件下进行了多步萃取实验，即将上一步萃取脱氮 性能的影响，初始氮含量范围 300~1500 μg/g，实验
后的模拟柴油按剂油质量比 1∶3 加入新鲜离子液体， 结果如图 10 所示。
考察其脱氮效果。多步脱氮的实验结果如图 8 所示。

图 10 模拟油初始喹啉含量对离子液体脱氮性能的影响
图 8 离子液体多步萃取脱氮吲哚模拟油 Fig. 10 Effect of initial quinoline content of model oil on
Fig. 8 Multistep extraction denitrogenation of model oil the denitrogenation performance of IL
containing indole by CH 3 CONH 2 -0.3ZnCl 2 IL
由图 10 可见，燃料油中氮含量不同，脱氮率略
由图 8 可以看出，经过四步萃取后，模拟柴油
有不同，变化不明显，如喹啉模拟油初始氮含量从
中吲哚含量由 462 μg/g 降低到 11 μg/g，累计脱氮率
300 μg/g 增加到 1500 μg/g，脱氮率仅有 1.9%的变化。
达到 97.6%。显然采用多步萃取脱氮技术能够显著
实验结果表明，这种脱氮方法的效率对燃料油中氮
降低燃料油的氮含量，可实现深度脱氮的目的。值
含量的变化不敏感，与文献[10，29]报道的结果基
得注意的是，对于低浓度的吲哚模拟油，要想实现
较高的离子液体脱氮率，需要采用大的剂油质量比。 本一致，这一点对工业应用是非常有价值的。
2.4 离子液体脱除焦化柴油中的氮化物
2.3.6 离子液体回收利用
在上述研究的基础上，以中石油抚顺石化公司焦
脱氮实验结束后，采用分液漏斗分离上层油品
化柴油为原料进一步考察了离子液体 CH 3CONH 2-
和下层离子液体，下层离子液体用等体积的四氯化
0.3ZnCl 2 对实际油品中氮化物的脱除性能，经测定，焦
碳洗涤 3~5 次，干燥后再次取一定量喹啉模拟柴油
化柴油的总氮含量为 1039 μg/g，碱氮含量为 536 μg/g，
进行脱氮实验，每次脱氮条件均相同，即：萃取温
度 50 ℃、剂油质量比 1∶3、萃取时间 20 min、沉 结果如表 1 所示。

降时间 2 h，实验结果见图 9。 表 1 不同剂油质量比下离子液体对焦化柴油中氮化物的

脱除效果
Table 1 Nitrogen compounds removal efficiency of coker
diesel oil with CH 3 CONH 2 -0.3ZnCl 2 IL at different
IL/ oil mass ratio
剂油质量比 碱氮脱除率/% 总氮脱除率/%
1.0∶2.0 54.2 41.2
1.0∶1.0 61.3 52.9
1.5∶1.0 68.8 59.4
2.0∶1.0 73.4 65.6

显然该离子液体对实际油品中的氮化物也具有
图 9 离子液体回收次数与喹啉脱除率的关系 一定的脱除性能，氮脱除率随离子液体用量的增加
Fig. 9 Relationship between basic nitrogen removal rate
and recycle number of IL 而增大，在剂油质量比为 2.0∶1.0 时，碱氮和总氮