Page 122 - 《精细化工》2020年第4期
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·756· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
体辅助掺氮煅烧处理所得的 N-TiO 2 对 MO 的光降解
能力明显提高。在可见光照射 240 min 内,N-TiO 2
(LTP+C)对 MO 的降解效果明显高于 N-TiO 2 (C+LTP)
和 N-TiO 2 (C),最大光降解率达 90%,由此可见,
N-TiO 2 制备过程中先经过等离子体处理再经过煅烧
处理后所得的 N-TiO 2 的可见光降解能力是最高的。
其原因在于 N-TiO 2 (LTP+C)的N掺入量最高,且对
可见光的吸收性最强(见 EDS、UV-vis 和 XPS 表征
结果)。
图 8 N-TiO 2 的 XPS 图
Fig. 8 XPS charts of N-TiO 2 图 9 TiO 2 和 N-TiO 2 可见光降解甲基橙溶液曲线
Fig. 9 Visible light degradation of methyl orange solution
图 8a 中 3 种 N-TiO 2 的 N1s 特征谱图均可分为 by TiO 2 and N-TiO 2
两条高斯曲线,三者分别位于 398.5、398.0、397.9 eV 2.6.2 催化剂稳定性评价
处的特征峰归因于 N 原子取代 TiO 2 晶格中的 O 原
TiO 2 、 N-TiO 2 (C) 、 N-TiO 2 (C+LTP) 和 N-TiO 2
子形成的 Ti—N—Ti 键,而位于 399.72、399.35、 (LTP+C) 4 种光催化剂的第 3 次循环稳定性实验结
399.00 eV 处的特征峰属于 Ti—O—N 键中的间隙 果,如图 10 所示。从图 10 可以看出,经过循环使
氮。图 8b 中的 O1s 特征图谱中也有两个特征峰,三 用后的 4 种催化剂对甲基橙的降解率均略有下降,
者分别位于 530.07、530.03、529.96 eV 处归属于 但 3 种 N-TiO 2 的降解能力仍高于 TiO 2 。与 N-TiO 2 (C)
N-TiO 2 中的晶格氧,而 位于 531.77 、 531.72 、 相比较,经过等离子体处理的催化剂的降解能力仍
531.60 eV 处的峰则归因于催化剂表面的羟基官能 大于单纯煅烧的 N-TiO 2 ,且 N-TiO 2 (LTP+C)的可见
团或吸附的表面水。 光降解能力是最高的,达到 78%。
由图 8 可以看出,3 种 N-TiO 2 光催化剂中 N 元素
以替代氮和间隙氮的形式存在,而 O 元素以晶格氧和
表面氧的形式存在,说明 N-TiO 2 光催化剂在制备过程
中加入等离子体处理对 N 元素和 O 元素的存在形式无
影响。
由测得的 XPS 能谱分析结果得到,N-TiO 2 (LTP+
C)、N-TiO 2 (C+LTP)和 N-TiO 2 (C)的 N 元素含量分别
为 24%、19%和 15%。N-TiO 2 (LTP+C)光催化剂的制
备过程更有利于 N 元素的掺入。
2.6 TiO 2 和 N-TiO 2 可见光降解甲基橙溶液的性能
及稳定性评价
图 10 TiO 2 和 N-TiO 2 的光催化稳定性评价图
2.6.1 TiO 2 和 N-TiO 2 可见光降解甲基橙溶液的性能
Fig. 10 Stability evaluation of TiO 2 and N-TiO 2
TiO 2、N-TiO 2(C)、N-TiO 2(C+LTP)、N-TiO 2(LTP+C)
4 种光催化剂可见光降解甲基橙溶液的效果图如图 2.7 光降解反应动力学分析
9 所示。从图 9 可以看出,可见光下 TiO 2 对甲基橙 以–ln(C t /C 0 )对光照时间 t 作图,结果如图 11
溶液的降解能力很小,而经过 N 掺杂和 N 2 等离子 所示。其线性回归系数与表观速率常数如表 2 所示。