Page 188 - 《精细化工》2020年第4期
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·822·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            上，容易流失。聚合物固色剂的官能团均是以胺基                             国 X-Rite 公司），上海源琦检测仪器有限公司；
            为主并通过其实现固色作用，而胺基在光照下易发                             SW-12A 型耐洗色牢度试验机，温州际高检测仪器
            生氧化反应，破坏季铵盐结构从而使固色剂失效                     [9-10] 。   有限公司；Y571B 型摩擦色牢度仪，无锡纺织仪器
                 多元羧酸作为棉织物的免烫整理剂，利用多元                          厂；  TH-8102S 型伺服电脑式万能材料试验机，苏
            羧酸中的羧基与棉织物大分子结构中的羟基的酯化                             州拓博机械设计有限公司；AATCC128 织物折皱回
            交联反应提升棉织物的抗皱性能                [11] 。多元羧酸作为         复性测试仪，厦门欣悦仪器仪表有限公司。
            棉织物的固色剂，可以提高织物的湿摩擦以及水洗、                            1.2    实验方法
            皂洗牢度，在研究多元羧酸固色剂方面，张奇鹏等                      [12]       棉织物前处理：将 1 g 净洗剂和 1 g 碳酸钠加入
            采用柠檬酸和酒石酸进行固色处理，改善黄连染色                             到 500 mL 去离子水中得到溶液，装有溶液的锥形瓶
            棉织物的皂洗牢度；高源            [13] 采用柠檬酸与酒石酸复             置于四孔恒温磁力搅拌水浴锅，将棉织物投入溶液
            配作为固色剂，初步研究了复配固色剂与 1,4-萘醌                          中在沸腾状态下处理 30 min，再用 60 ℃的温水冲洗
            天然染料对棉织物进行交联染色的染色固色机理，                             织物 10 min，最后在室温下用清水洗净并晾干。
            并以染品的表观得色量为指标优化了多元羧酸固色                                 棉织物直接染色：将 4%（o.w.f，o.w.f 指染料
            剂的固色工艺，但对染品的上染率、匀染性及染色                             质量和织物质量的比值）的萘醌天然染料按照浴比
            前后棉织物物理性能的变化等并没有进行探讨。                              （织物质量与染液体积之比）1∶30（g∶mL）配制
                 本文采用柠檬酸和酒石酸复配作为固色剂来提                          成染液，装有染液的锥形瓶置于四孔恒温磁力搅拌
            升 1,4-萘醌天然染料对棉织物的染色固色性能，柠                          水浴锅中，将之前处理好的棉织物投入染液中，于
            檬酸是三元羧酸，在酯化过程中最多能够产生两个                             30 ℃入染，以1 ℃/min 速率升温至90 ℃，保温 30 min。
            环酐，并最多能够酯化两个羟基，酯化效率较低，                             染色结束后，皂洗（皂粉 2 g/L，95 ℃处理  15 min），
            而采用酒石酸与之复配，两者在加热催化的过程中                             水洗晾干，制得直接染色棉织物。
            能够反应生成带有六个以上羧基的羧酸，并进一步                                 柠檬酸与酒石酸复配交联染色：室温下，将
            产生多个环酐中间产物与纤维素大分子链以及 1,4-                          10.50 g（0.05 mol）柠檬酸、8.19 g（0.05 mol）酒石
            萘醌天然染料结构上的羟基发生酯化反应，使更多                             酸与 9.00  g（0.1  mol）催化剂次磷酸钠溶解在 150  mL
            染料交联到棉纤维上，达到更好的酯化交联固色效                             去离子水中，不断搅拌直至完全溶解得到处理液。
            果 [14-15] ；在本课题组研究基础上，本文进一步探讨                      然后将 0.20 g 染料加入到处理液中，再次搅拌 5 min
                                                               得到染液。量取 150 mL 染液放入锥形瓶中，装有染
            了复配固色剂柠檬酸和酒石酸与 1,4-萘醌天然染料
                                                               液的锥形瓶置于四孔恒温磁力搅拌水浴锅，并将 5 g
            对棉织物进行交联染色的染色机理，同时分析交联
                                                               经过前处理的棉织物浸于染液中，在 60 ℃下搅拌
            染色前后棉织物的表观形态及匀染性、颜色特征值、
                                                               20 min。将织物取出后在 70 ℃下预烘 10 min，再在
            物理性能等。
                                                               160 ℃下烘焙交联染色 5 min。然后降低温度到 70 ℃
            1    实验部分                                          下烘 10 min 后，皂洗（皂粉 2 g/L，95 ℃处理 15 min），
                                                               水洗晾干    [16] 。
            1.1   材料、试剂与仪器                                     1.3   表征与测试
                                             2
                 纯棉漂白机织物（克重 156  g/m ，湖州长兴新                    1.3.1    扫描电镜测试
            峰印染有限公司)；1,4-萘醌天然染料（质量分数                               将未处理棉织物、直接染色棉织物及经复配交
            >95%，上海平生生物科技有限公司）；柠檬酸、酒                           联染色后的棉织物通过导电胶固定在样品台上，表
            石酸、次磷酸钠（AR，科密欧化学试剂有限公司）；                           面喷金后置于扫描电镜下观察微观形态。
            无水碳酸钠（AR，上海昆凌化学试剂有限公司）；                            1.3.2    红外光谱测试
            净洗剂（有效物质质量分数 99%，脂肪酰胺与环氧                               在 20 ℃，相对湿度 65%条件下，用剪刀将待测
            乙烷的缩合物，广东中联邦精细化有限公司）。                              样品剪成粉末，通过 KBr 压片法，分别对未处理样
                 四孔恒温磁力搅拌水浴锅，常州市国旺仪器制                          品、直接染色样品及经复配交联染色后样品进行红
            造有限公司；Alpha300S 型扫描电子显微镜（SEM），                     外光谱分析。
            维纳（香港）科技有限公司；Spectrum  One-B 型红                    1.3.3    水接触角测试
            外光谱仪，美国 PE 公司；德国 KRUSS 全自动表面                           待测样品分别剪成 1 cm×5 cm 的布条，在器皿
            张力仪 K100 ，苏州贝锐仪器科技 有限公司；                           中加入适量去离子水，使之与测量台平齐，用夹持
            JENWAY6400 型紫外-可见分光光度计，厦门名大科                       器夹住布条置于测量台上方，测量水接触角值，最
            技有限公司；Color-Eye®7000A 型测色配色仪（美                     终结果取平行测试 5 次的算术平均值。
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