Page 185 - 《精细化工》2020年第4期

第 4 期 邹 旭，等: 磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能 ·819·

表 1 纯棉及整理织物的热重数据 性能。图 6 为纯棉织物和整理织物的垂直燃烧测试后
Table 1 TG and DTG data of samples in air and nitrogen 照片（a、b）、不同放大倍数下整理织物残炭的 SEM
atmosphere
照片（c、d）及整理织物的元素组成（e、f、g）。测
800 ℃
T 5% T 10% T max R max
样品 测试氛围 试数据如表 2 所示。在 LOI 测试中，整理织物的极限
/℃ /℃ /℃ /(%/℃) 残炭率/%
氧指数提高到 31%，而纯棉织物的仅为 18%。在垂直
纯棉织物 氮气 300 362 362 1.8 16.0
燃烧测试中，纯棉织物在垂直燃烧测试中立即被点燃，
整理织物 氮气 202 317 320 0.6 44.0
火焰迅速蔓延并最终完全烧尽，续燃时间、阴燃时间
纯棉织物 空气 288 313 345 2.5 4.4
整理织物 空气 216 258 317 0.8 19.0 分别为 9、25 s；而整理织物火焰扩散速度降低，续燃
时间及阴燃时间均为 0 s，整理织物及纯棉织物的损毁
2.5 LOI 及垂直燃烧测试 长度分别为 74、300 mm，且整理织物离开火焰后立
通过LOI及垂直燃烧测试研究了整理织物的阻燃 即熄灭。结果表明整理棉织物具有良好的阻燃性能。

图 6 垂直燃烧测试后照片（a、b），残炭的 SEM（c、d）及 EDS（e、f、g）图片
Fig. 6 Digital photos of vertical burning test (a, b), SEM images of char residue (c, d) and EDS images of char residue (e, f, g)

表 2 纯棉及整理棉织物的极限氧指数及垂直燃烧数据 2.6 CCT 测试
Table 2 LOI and vertical burning test data of samples 通过 CCT 进一步研究整理棉织物的燃烧性能。
增重率 续燃时间 阴燃时间 损毁长度 热释放速率（HRR）、总释放热（THR）曲线如图
样品 LOI/%
/% /s /s /mm
7A、B 所示，纯棉织物及整理织物锥形量热残炭照
纯棉织物 0 18 9 25 300
片如图 7C、D 所示。从图 7A、B 可以看出，整理
整理织物 24 31 0 0 74
棉织物的热释放速率峰值及总释放热量明显低于纯

从图 6c 可以看出，整理织物燃烧后的残炭连续 棉织物，这是由于阻燃剂促进了纤维素大分子的脱
且均匀，结构相对完整。这是由于含磷阻燃剂受热 水炭化，减少了可燃性气体的生成，炭层包裹在纤
过程中分解成磷酸，磷酸在高温下聚合形成聚磷酸， 维表面，起到了隔绝热量、氧气的作用 [21-22] 。从图
起到了脱水的作用从而抑制了左旋葡萄糖的形成， 7C、D 可以看出，测试后纯棉织物已经完全烧尽，
使得纤维素进一步脱水炭化，形成的连续炭层隔绝 而整理织物结构完整，留有残炭。
了内部纤维与氧气的接触，减缓了热分解反应的速 CCT 的相关数据如表 3 所示。整理棉织物的点
率 [20] 。如图 6d 所示，残炭纤维较纯棉纤维相比，结 燃时间（TTI）为 23.0 s，而纯棉织物为 14.0 s，这
构未发生较大变化，表面粗糙且存有颗粒。采用 EDS 意味着在同一环境下，整理棉织物不易被点燃。整
分析了残炭的元素组成。由图 6 可以看出，残炭中 理棉织物的 CO 2 /CO 为 7.8 kg/kg，低于纯棉织物的
依然分布着磷、氮元素，且碳元素含量与燃烧前相 12.1 kg/kg，这说明整理棉织物的燃烧效率更低 [23] 。
比增加，说明阻燃剂通过促进成炭来提高棉织物的 整理棉织 物的燃烧 增长速率 指数（ FGR ）为
2
2
阻燃性能。 1.8 kW/(m ·s)，而纯棉织物为 6.0 kW/(m ·s)，这表