Page 183 - 《精细化工》2020年第4期

第 4 期 邹 旭，等: 磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能 ·817·

垂直燃烧测试：根据 GB/T 5455—2014《纺织品燃
烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》
测试。TG 测试：在氮气及空气氛围下，以 20 ℃/min
的加热速率在 40~800 ℃下进行热重测试。CCT：
2
每个样品为 10 cm×10 cm，并在 35 kW/m 通量下燃
烧。SEM 及 EDS 测试：表面喷金 1 min 后，在工作
电压 5 kV 下，以 200 和 3000 的倍率观察棉织物的
表面形态及元素组成。

2 结果与讨论 1 31
图 2 阻燃剂的 HNMR（a）和 PNMR（b）谱图
31
1
Fig. 2 HNMR (a) and PNMR (b) spectra of flame retardant
2.1 阻燃剂结构表征
阻燃剂的红外谱图如图 1 所示。 2.2 纯棉及整理织物结构表征
纯棉织物与整理织物的红外谱图如图 3 所示。

图 1 阻燃剂的红外谱图

Fig. 1 FTIR spectrum of flame retardant 图 3 纯棉织物及整理织物的红外谱图

–1 Fig. 3 FTIR spectra of cotton fabrics and treated cotton fabrics
从图 1 可以看出，3325 和 3197 cm 分别是—NH 2

–1
的对称与反对称伸缩振动峰，1672 cm 为 C==O 的 从图 3 可以看出，与纯棉织物相比，整理织物
–1
–1
伸缩振动峰，1587 cm 为三嗪环的面内环振动峰， 出现了新的吸收峰：1224、825 cm 分别是 P==O 键
–1
–1
1231 cm 为 P==O 的伸缩振动峰，1121 cm 为 C—N 的伸缩振动峰、O—P—O 的伸缩振动峰 [14] ，表明阻
–1
伸缩振动峰，1021 cm 为 P—O—C 伸缩振动峰， 燃剂被吸附或接枝在棉织物表面。
872 cm –1 为三嗪环的面外环振动峰，615 cm –1 为 2.3 纯棉及整理织物表面形态和整理织物元素组成
C—Cl 伸缩振动峰，证明合成阻燃剂与预期结构一致。 采用 SEM 和 EDS 研究了纤维的表面形态及元
1
31
阻燃剂的 HNMR 和 PNMR 谱图如图 2 所示。 素组成，结果见图 4。
1
HNMR 数据（400 MHz，DMSO-d 6 ），：6.83~6.90
（s，1H，—NH—），3.55~3.65（m，12H，—OCH 3 ），
2.18~2.29（m，4H，O==C—CH 2 ），1.91~2.00（m，
31
4H，—CH 2 ）。 PNMR 数据（400 MHz，DMSO-d 6 ），
：34.40（s，1P，P=O）。
以上分析证明成功合成了阻燃剂。