Page 60 - 《精细化工》2020年第4期

·694· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

图 10 Fe 3 O 4 @C-M 和 Fe 3 O 4 @RF/SiO 2 的 TGA 曲线
图 8 Fe 3 O 4 @C-M 的 XPS 谱图(a)和 Fe 2p 区域的高分辨
Fig. 10 TGA line charts of Fe 3 O 4 @C-M and Fe 3 O 4 @RF/SiO 2
谱图(b)
Fig. 8 XPS spectrum of Fe 3 O 4 @C-M (a) and high 如图 10 所示，热解过程分为两个阶段：第一阶
resolution spectrum of Fe 2p region(b) 段在 100 ℃之前，主要是样品中残留水分或分子内结

2.2.4 表面结构分析 晶水的蒸发；第二阶段时，Fe 3O 4@RF/SiO 2 在 200 ℃
时先失重，主要是 RF 和 CTAB 受热分解，氧官能
图 9 为 Fe 3 O 4 @C-0 和 Fe 3 O 4 @C-M 的氮气吸脱
团磺酸基和羟基在高温下分解逃逸。Fe 3 O 4 @C-M 在
附曲线。由图可知，两者的氮气吸脱附曲线分别为
370 ℃开始热分解，该温度下是壳层碳骨架逐渐分
Ⅰ型和Ⅳ型吸附等温线，Ⅰ型吸附等温线对应多为
解。由两条热失重曲线可知，RF 和 CTAB 的热解与
微孔的样品。Fe 3 O 4 @C-M 的吸脱附曲线在相对压力
碳层的热解温度在 200~600 ℃内重合，600 ℃后，
P/P 0 >0.4 之后有一个明显的 H2 型滞后环，这说明样
两个样品的剩余质量趋近稳定，最终残余为 Fe 3O 4。
品拥有丰富的介孔结构，且孔径分布较宽。采用 BET
2.2.6 饱和磁化强度分析
方法计算得到两种样品的比表面积数据如表 3 所
通过 VSM 测试 Fe 3 O 4 @C-M 的饱和磁化强度，
示。硅前驱体的引入使磁性复合碳球的比表面积增
图 11 为 Fe 3 O 4 @C-M 和 Fe 3 O 4 的磁滞回线对比图。
大了 1.7 倍，介孔孔容占比增大了 3.6 倍，碳层孔结
构也由微孔变为介孔。

图 9 Fe 3 O 4 @C-M 和 Fe 3 O 4 @C-0 的氮气吸脱附曲线
Fig. 9 N 2 adsorption-desorption isotherms of Fe 3 O 4 @C-M
and Fe 3 O 4 @C-0

表 3 Fe 3 O 4 @C-M 和 Fe 3 O 4 @C-0 的比表面数据
Table 3 Specific surface data of Fe 3 O 4 @C-M and
Fe 3 O 4 @C-0
比表面积/ 总孔容/ 介孔孔容 平均孔径/
样品 2 3
(m /g) (cm /g) 占比/% nm

Fe 3O 4@C-0 204 0.110 18 <2.0 图 11 Fe 3 O 4 @C-M 的磁滞回线及低磁场下的局部放大图
Fe 3O 4@C-M 553 0.604 83 8.7 Fig. 11 Hysteresis loops of Fe 3 O 4 @C-M and local
magnification under low magnetic field

2.2.5 TGA 分析 Fe 3 O 4 的最大饱和磁化强度为 55.69 emu/g，
Fe 3 O 4 @C-M 和 Fe 3 O 4 @RF/SiO 2 的 TGA 曲线， Fe 3 O 4 @C-M 的饱和磁化强度为 15.80 emu/g，由于
见图 10。 Fe 3 O 4 被碳层包覆，导致饱和磁化强度降低，进一步